内容发布更新时间 : 2024/5/7 22:56:02星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
2.熟悉容量分析，比色分析在医院药房制剂检验中的应用。 二、实验内容
(一)氯化钠注射液含量的快速检验 （二）3%硼酸溶液的快速检验 （三）5％葡萄糖注射液的快速检验 三、说明
1.为了保证医院药房自配制剂的质量，常采用溶量分析的方法测定制剂中各组分含量，其方法为：根据各种制剂的处方及上下限要求(一般为±5％)，按取样量预先计算出应该消耗标准溶液毫升数的范围，实验时，实际用量在此范围内含量为合格，不必再行计算。
消耗标准溶液毫升数(V)的计算： V=G/T 下限=V×95％
上限=V×105％ G：供试品中应含被测组分的量，即标示量。
T：每1ml标准溶液相当于被测组分的重量，即滴定度。 2.硼酸含量测定原理：
C3H5(OH)3＋H3BO3→C3H5(OH)HBO3＋2H2O Ka=7.3×10 -10 Ka=3×10 -7
C3H5(OH)HBO3＋NaOH→C3H5(OH)NaBO3＋H2O 3.葡萄糖含量测定原理
I2＋2NaOH→NaIO＋NaI＋H2O
CH2OH(CHOH)4CHO＋NaIO＋NaOH→CH2OH(CHOH)4COONa＋NaI＋H2O 3NaIO(剩余)
NaIO3＋2NaI
NaIO3＋6HCl＋5NaI→3I2＋6NaCl＋3H2O I2＋2Na2S2O3→2NaI＋Na2S4O6
计算公式：C=100α / [α]d 按药典规定, 葡萄糖的[α]tD为52.5~53.0o
四、思考题
1.测定硼酸溶液时，若加NaOH液(0.1mol/L)至2.19ml时，呈现明显红色，供试品含量偏低还是高?对该制剂怎样处理才能得到合格品?
2.今有碘液，浓度为0.1095mol/L，若要配制成0.1000mol/L的碘液100ml应如何制备?
3.述5％葡萄注射液含量测定的原理、条件、并计算供试液消耗标准溶液的上下限范围。
实验九 气相色谱法测定酊剂中乙醇含量
一、实验目的
1.熟悉气相色谱法中内标加校正因子测定含量的方法。 2.了解气相色谱法在药物分析中的应用。 二、实验内容
1. 气相色谱系统适用性试验： 2.标准溶液的制备 3.供试溶液的制备
4. 气相色谱法测定酊剂中乙醇含量 三、说明
1.在不含内标物质的供试溶液的色谱图中，内标物质峰的位置处应不出现杂质峰。
2.标准溶液与供试溶液连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。
3.选用其他载体时，系统适用性验必须符合本法规定。 4.色谱柱的理论塔板数(n)计算公式为： n=5.54(tR/Wh/2)2
其中：tR为供试品主成分或内标物质峰的保留时间，Wh/2为半高峰宽。
5.分离度(R)的计算公式
W0.05h 6.拖尾因子(T)的计算公式为：T=2d1
式中：W0.05h为0.05峰高处的峰宽；
d1为0.05峰高处峰极大至峰前沿之间的距离。 除另有规定外，T应在0.95～1.05间。 7.校正因子(f)的计算公式
8.含量计算公式
四、思考题
1.气相色谱分析中有哪几种定量方法?试简单阐述各方法的优缺点。
2.色谱系统适用试验的目的与指标是什么? 3.内标法定量时，内标的选择原则有哪些?
实验十 高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊含量
一、实验目的
1.熟悉HPLC法测定的原理及操作； 2.掌握外标法测定阿莫西林胶囊含量。 二、实验内容
1. 阿莫西林胶囊的鉴别 2. 阿莫西林胶囊的含量测定 三、说明 阿莫西林结构如下：
我国药典收载的相关制剂主要有片剂、胶囊剂及注射用阿莫西林钠。
实验十一阿司匹林原料药及肠溶片含量测定方法的设计性实验 一、实验目的
1.掌握根据药物化学结构与剂型特点设计化学原料药及其制剂含量测定方法的实验思路。
2.掌握阿司匹林料药及肠溶片含量测定方法的原理及方法。 3.熟悉原料药及其制剂含量测定方法的条件优化、方法的建立及验证等实验过程。
二、实验要求
1. 实验方案设计：在充分了解阿司匹林原料药及其肠溶片生产工艺的基础上，紧扣“药物化学结构-理化性质-分析方法”理论主线，按照《中国药典》规定，以及查阅的文献资料，制定合理的设计思路并设计实验方案。按照教师带教、学生主导的原则，进行实验设计方案的讨论、并作小组开题报告。
2.实验器材准备：根据设计的实验方案，选择适当的实验器材，包括分析仪器、玻璃器皿、天平、药品、试剂试液等。要求按照《中国药典》规定正确配制试液。
3. 实验操作步骤：按照经批准的实验设计方案进行实验操作。阿司匹林料药及肠溶片含量测定涉及样品的预处理、分析方法的建立及验证等实验过程。在正式实验之前，必须进行样品的预处理以满足设计的实验方案对定量分析的要求。
4.实验资料及报告：规范记录实验原始数据，实验结束，根据实验资料写出实验报告和研究论文。实验原始数据资料整理归档。