内容发布更新时间 : 2024/6/4 10:33:11星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

水泥企业化验室煤灰全分析作业指导书

1检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。

2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。

3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。

4试剂配制：GB176-96《标准溶液的制备和标定》 5检验准备：

5.1送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。

5.2所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。

5.3称取试样时应准确到0.0001g。

5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。

5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 5.6各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。

5.7分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。

6分析方法：

6.1称取0.5g试样，置于银坩埚中，先进行预烧，在600-700℃高温炉内，预烧10min，取出待冷却后，加入7-9g氢氧化钠，盖上坩埚（并留有一定空隙），放入高温炉中，升温至700℃，熔融30min，中间可摇动坩埚一至二次，取出放冷，将坩埚放入已盛有100ml热水的烧杯中，盖上表面皿（反应缓慢时可适当加热），待熔块安全被浸出后，立即取出坩埚，用水冲洗干净，盖上表面皿，随即加入25ml浓盐酸，数滴浓硝酸，并立即搅拌。坩埚以少量盐酸（1+5）洗净（必要时将坩埚加热以熔解粘附的铁），将洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸3-4min，此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入250ml容量瓶中稀释至刻线，摇匀备用。

6.2二氧化硅的测定：

将15ml浓硝酸加入以盛有50ml试样溶液的300ml塑料杯中，冷至室温后加入150g/L氟化钾溶液10ml搅拌，然后加入固体氯化钾同时仔细搅拌，直至固体氯化钾饱和并析出，放置15min，用中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾洗液洗涤3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂，用0.15mol/L氢氧化钾标液中和未洗净酸，仔细搅拌滤纸及沉淀直至酚酞变红，然后加入200ml沸水（已

中和至酚酞变微红）用0. 15mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红即为终点。

SiO2%=

TSiO2?V?5G?1000×100%

TSiO2—每毫升NaOH标准溶液相当于SiO2的毫克数； V—滴定时消耗NaOH标准溶液毫升数； G—移取试液中试液含量（g）；

5—容量瓶中全部试样溶液与移液管移取部分溶液体积之比。

6.3三氧化二铁的测定：

吸取25ml试样溶液于300ml烧杯中，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节溶液的PH至1.8~2.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热到60-70℃，加入10滴100g/L磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用0.015mol/LEDTA标准溶液缓慢滴定至溶液呈现亮黄色。

Fe2O3%=

TFe2O3?V?10G?1000×100%

TFe2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6. 4三氧化二铝的测定

在滴定铁后的溶液中，加入2g/L溴酚兰指示剂1~2滴，用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1）盐酸调至黄色，