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化学实验综合题

历年真题

1．(2018·全国卷Ⅱ)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：

(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光光照

解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]=====2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。 (2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是__________________________________________________。 ②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是______________________________ ________________________________________________________________________。 ④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。 (3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_________________________________________________。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液

－1

－1

V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_____________________________________。

解析：(1)加入K3[Fe(CN)6]溶液生成蓝色的Fe3[Fe(CN)6]2，反应的化学方程式为3FeC2O4

＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。

(2)①空气中含有O2，为防止Fe被O2氧化，应先通入N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。②B中澄清石灰水变浑浊，证明分解过程中产生CO2；F中澄清石灰△

水变浑浊，E中固体变为红色，说明E中发生反应：CuO＋CO=====Cu＋CO2，所以分解产物中

1

2＋

一定含有CO。③实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④检验Fe2O3的方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。

(3)①滴定终点的现象是有粉红色出现且半分钟内不变色。②加入锌粉后将Fe还原为Fe，再用KMnO4溶液滴定，将Fe氧化为Fe，MnO4转化为Mn，

可得关系式：5Fe～MnO4 已知n(MnO4)＝(cV×10)mol 则n(Fe)＝(5cV×10)mol 则m(Fe)＝(5cV×10×56)g 该晶体中铁的质量分数w(Fe)＝

2＋

－3

2＋

－3

－

－3

2＋

－

2＋

2＋

3＋

－

2＋

3＋

cV×10－3

m g

×100%＝5cV×56

×100%。

m×1 000

答案：(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4 (2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 ②CO2 CO

③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气

④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3

(3)①粉红色出现 ②5cV×56

×100%

m×1 000

2．(2017·全国卷Ⅰ)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。

回答下列问题：

(1)a的作用是________。

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是________。f的名称是________。

(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是________________；打开k2放掉水。重复操作2～3次。

2

(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是_______________________。

②e中主要反应的离子方程式为________________________________________ ________________________________________________________________________， e采用中空双层玻璃瓶的作用是___________________。

(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为____%，样品的纯度≤____%。

解析：(1)导管a与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管、蛇形冷凝管，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起g中液体倒吸入c中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e、f。(4)①止水夹k3处可能漏气，导致测定的N元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。②e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。“中空双层玻璃瓶”比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5)在整个实验过程中，由氮原子守恒可得：n(N)＝n(NH3)＝n(HCl) mol×14 g·mol

1 000cV1.4cV

＝ mol，则w(N)＝×100%＝%。又因C2H5NO2的相对分子1 000m gm1.4cV757.5cV质量为75，样品的纯度≤%×＝%。

m14m答案：(1)避免b中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c中温度下降，管路中

＋－△

形成负压 (4)①液封，防止氨气逸出 ②NH4＋OH===== NH3↑＋H2O 保温使氨完全蒸出

－1

cV－1

1.4cV7.5cV(5)

mm3.(2016·全国卷Ⅲ)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：

(一)碳酸钙的制备

(1)步骤①加入氨水的目的是_________________________________________________ _______________________________________________________________。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。

3