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离子色谱法

测定样品中F-、Cl-、SO42-、NO3-含量的

实验报告

1)样品名称：上岗考核样品

编号：考2（F-、Cl-、SO42-、NO3-） 来源：四川省计量认证评审组 收样日期：2011年8月22日 测定日期：2011年8月22日 报告日期：2011年8月23日 方法来源：HJ482—2009

2)原理

当水样随氢氧化钾淋洗液通过阴离子分离柱时，由于F-、Cl-、SO42-、NO3-四种离子对低容量强碱型阴离子树脂的亲和能力不同而分开，被分离的阴离子在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时被转化为高电导的酸，淋洗液则被转化为弱电导的水（清除背景电导），用电导检测器测量生成的酸型阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰面积定量。

3)3.1仪器：ICS-900离子色谱仪。

3.2试剂：

1）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/LF-标准溶液 2）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L Cl-标准溶液 3）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L SO42-标准溶液 4）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L NO3-标准溶液 5）去离子水：电导率小于0.5us/cm的二次去离子水

4)实验步骤:

1

校准曲线的绘制：

①混合标准使用液：分别依次从四种阴离子标准溶液中吸取0.50、1.00、2.00、5.00、4.00、5.00于100ml容量瓶中，用去离子水稀释到标线。此混合溶液中F-、Cl-、SO42-、NO3-、PO43-六种离子浓度分别为5.00mg/L、10.00mg/L、50.00mg/L、40.00mg/L和50.00mg/L。

②分别向前6个100ml容量瓶中加入混合标准使用液0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml和40.00ml，用去离子水稀释到标线。将这6个浓度水平的混合标准溶液与混合标准使用液①一起构成7个浓度水平的标准序列。

③依次将这7个浓度水平的标准序列进样100.00ul到离子色谱中分析测定峰面积。以峰面积为纵坐标，以离子浓度（mg/L）为横坐标，用最小二乘法计算校准曲线得回归方程。

2、质控样品、考核样品的测定

①用10ml移液管准确吸取10.0ml考样原液于250ml干净容量瓶中，用去离子水稀释至标线。

②将定容后的考试样品进样100.00ul到离子色谱中分析测定峰面积，用峰面积以回归方程计算得出考试样品浓度。

③用同样的方法测定质控样品浓度。

5)实验记录和计算：

1、校准曲线方程： 组分 F- Cl- SO42- NO3- 校准曲线方程 y＝0.0921＋0.9953x y＝0.0057＋0.7023x y＝-0.0303＋0. 5399x y＝-0.0548＋0.4015x 相关系数 0.999 0.9999 0.9999 0.9999 2、实验记录见离子色谱分析原始记录。

考样组分 考样平行样1（mg/l） 考样平行样2（mg/l） 考样浓度（mg/l） 相对偏差（%） 质控样204715（mg/l）

F- 0.357 1.593 1.592 0.1 1.339 2

Cl- 0.498 2.810 2.812 0.1 8.604 SO42- 5.94 11.579 11.559 0.2 19.767 NO3- 1.92 2.439 2.441 0.1 5.057 6)质控及审查：

1. 省质控样505272 F-、Cl-、SO42-、NO3-的测定值分别为1.339、8.604、19.767、5.057mg/L,在质控浓度允许误差范围内，满足质控上对准确度的要求。

2. F-、Cl-、SO42-、NO3-的测定值分别为：1.592、2.812、0.545、11.559、2.441、0.334mg/L。其平行样相对偏差分别为：±0.1%、±0.1%、±1.7%、±0.2%、±0.1%、±0.4%，满足平行样精密度质控要求。

3. 本人认为本次试验合格。

分析人员： 质控人员： 3

室主任：