内容发布更新时间 : 2024/5/18 15:17:58星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

溶剂 1JHD/Hz H化学位移δ13JCD/Hz C化学位移δNMR溶剂中残余H2O或HOD的质子化学移 相对密度（20℃） 熔点/℃ 沸点/℃ （精细多重峰数） （精细多重峰数） 丙酮—d6 氯仿-d 重水 N，N-二甲基甲酰胺-d7 二甲基亚砜-d6 甲醇-d4 2.05(5) 7.27(1) 4.80(DSS) 4.81(TSP) 8.03(1) 2.92(5) 2.75(5 2.50(5) 2.2 206.68(13) 29.92(7) 77.23(3) 163.15(3) 34.89(7) 29.76(7 39.51(7) 0.9 19.4 32.0 2.8 1.5 4.8 0.87 1.50 1.11 1.04 -94 -64 3.8 -61 57 62 101.4 153 1.9 1.9 1.9 29.4 21.0 21.1 21.0 3.5 3.3 1.18 18 189 4.87(1) 3.31(5) 1.7 49.15(7) 21.4 4.9 0.89 -98 65

注：JHD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的1H之间的耦合常数，JCD为溶剂本身1H对13C的耦合常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移 氯仿：小、中小、中等极性

DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为首选。

吡啶：极性大的，特别是皂甙

对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。

针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物） 、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质） 、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。 丙酮：中等极性 甲醇：极性大 氯仿—甲醇：

石：乙 5；1小极性

石：丙 2：1——1：1中等极性

氯仿：甲醇6：1极性以上 含有一个糖 2：1 含有两个糖 含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶

常见溶剂的化学位移

常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值

氘 代 溶 剂 CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OD D2O 7.26 1.56 7.26 2.17 2.62 7.36 2.10 2.05 2.84 8.02 2.09 2.52 7.36 2.05 3.31 3.12 8.58 7.35 7.76 1.97 4.05 1.20 5.63 0.88 1.28 1.12 3.57 2.50 3.33 8.32 2.09 2.54 7.37 2.07 3.16 4.01 8.58 7.39 7.79 1.99 4.03 1.17 5.76 0.86 1.25 1.06 3.44 7.16 0.40 6.15 1.55 1.68 7.15 1.55 3.07 8.53 6.66 6.98 1.65 3.89 0.92 4.27 0.89 1.24 0.96 3.34 1.94 2.13 7.58 2.08 2.50 7.37 1.96 3.28 2.16 8.57 7.33 7.73 1.97 4.06 1.20 5.44 0.89 1.28 1.12 3.54 3.31 4.87 7.90 2.15 2.65 7.33 2.03 3.34 8.53 7.44 7.85 2.01 4.09 1.24 5.49 0.90 1.29 1.19 3.60 4.79 4.79 2.22 2.71 2.06 3.34 8.52 7.45 7.87 2.07 4.14 1.24 C5D5N 7.20 7.57 8.72 4.96 mult. 残余溶剂峰 水峰 CHCl3 (CH3)2CO (CH3)2SO C6H6 CH3CN CH3OH brs s s s s s 8.72 7.20 7.57 CH3,s 3.49 OH,s 1.09 8.62 CH(3),m 7.29 CH(4),m 7.68 CH(2),m C5H5N CH3,s CH3COOC2H5 CH2,q CH3,t 2.05 4.12 1.26 5.30 CH2Cl2 n-hexane C2H5OH s CH3,t CH3,t 1.17 3.65 0.88 CH2,m 1.26 1.25 CH2,q 3.72

常见溶剂的化学位移

常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值

氘 代 溶 剂 CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO 77.16 77.36 207.07 30.92 40.76 128.37 116.43 1.89 50.41 149.90 123.75 135.96 206.26 29.84 79.19 205.87 30.60 41.23 129.15 117.60 1.12 49.77 150.67 124.57 136.56 20.83 170.96 60.56 14.50 54.95 14.34 23.28 32.30 39.52 79.16 206.31 30.56 40.45 128.30 117.91 1.03 48.59 149.58 123.84 136.05 20.68 170.31 59.74 14.40 54.84 13.88 22.05 30.95 C6D6 128.06 77.79 204.43 30.14 40.03 128.62 116.02 0.20 49.97 150.27 123.58 135.28 20.56 170.44 60.21 14.19 53.46 14.32 23.04 31.96 CD3CN CD3OD 1.32 118.26 79.17 207.43 30.91 41.31 129.32 118.26 1.79 49.90 150.76 127.76 136.89 21.16 171.68 60.98 14.54 55.32 14.43 23.40 32.36 49.00 79.44 209.67 30.67 40.45 129.34 118.06 0.85 49.86 150.07 125.53 138.35 20.88 172.89 61.50 14.49 54.78 14.45 23.68 32.73 D2O - C5D5N 123.44 135.43 149.84 溶剂峰 CHCl3 (CH3)2CO (CH3)2SO C6H6 CH3CN CH3OH C5H5N 215.94 30.89 39.39 119.68 1.47 49.50 149.18 125.12 138.27 21.15 175.26 62.32 13.92 21.04 171.36 CH3COOC2H5 60.49 14.19 CH2Cl2 n-hexane 53.52 14.14 22.70 31.64

核磁知识(NMR) 一：样品量的选择

氢谱，氟谱，碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg.

二：如何选择氘代溶剂

常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。

极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD，如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O和CD3OD。 CDCl3为人民币2-3元，D2O为人民币6元，DMSO为人民币10元，CD3OD为人民币30元。 Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm) CDCl3 7.26 1.56 DMSO 2.50 3.33 CD3OD 3.31 4.87 D2O 4.79

CD3COCD3 2.05 2.84