内容发布更新时间 : 2024/12/23 8:31:43星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
一、填空题。(每空1分,共20分)
1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为( )。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由( )、( )、( )、( )及( )、( )等组成。3、熔点是指( ),熔程是指( ),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点( ),熔程( )。4、( )是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为( )和( )两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在( )以及( )两个方面。7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为( ) 以下,如果杂质含量太高,可先用( ),( )方法提纯。8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以( )芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。(每空2分,共20分)
1、常用的分馏柱有( )。A、球形分馏柱 B、韦氏(Vigreux)分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为( )。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物
3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与( )有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为( ) A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5.1)卤代烃中含有少量水 ( )。2)醇中含有少量水( )。3)甲苯和四氯化碳混合物( )。 4)含3%杂质肉桂酸固体( )。A、 蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、 金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥
6、重结晶时,活性炭所起的作用是( )。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过( )装置来提高产品产量的?A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。(每题1分,共10分)
1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。( )
2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。( ) 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。( ) 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。( ) 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。( )
6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。( ) 7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。( ) 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。( )
9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。( ) 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。( ) 四、实验装置图。(每题10分,共20分)1、请指出以下装置中的错误之处?并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图,并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。(每题6分,共30分) 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时,应如何停止减压蒸馏?为什么?()
2、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?3、在乙酰苯胺的制备过程中,为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量?4、制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的?又是如何除去的?5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。
一、填空题。1、蒸馏2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长、4、升华5、吸附色谱、分配色谱6、保护氨基、降低氨
基定位活性7、3%、萃取、色谱8、碱化溶解二、选择题。1、A、B、C。2、A3、A、B、C、D 4、C5.1)b2)e3) a4) c6、A7、C 三、判断题。1、√2、√3、×4、×5、√6、√7、×8、√9、×10、√ 四、实验装置图。(每题10分,共20分) 1、答:
冷凝水冷凝水 错误:温度计插入太深,温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上;冷凝水的流向不对,应从下口进水,上口出水;冷凝管用错,应选择直形冷凝管;反应液太满,不能超过圆底烧瓶容积的2/3。
2、操做过程:1)装柱。关闭下部阀门,往柱中倒入少量洗脱溶剂,放入少许棉花,将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中,打开阀门,让溶剂流出,并不时敲打层析柱。当溶剂流至填料界面时,关闭阀门。2)加样。将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中,打开阀门,让样液进入到填料中。当样液流至填料界面时,关闭阀门。用少量的洗脱液洗涤内壁,打开阀门,让液体进入填料。至填料界面时,关闭阀门。加入一薄层新填料。3)洗脱和分离。
加入洗脱液进行洗脱和分离。注意:1)柱的装填要紧密均匀;2)样液不能过多;3)洗脱时不能破坏样品界面;4)洗脱速度不能快。 五、简答题。(每题6分,共30分) 1、答:液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。否则,发生倒吸。 2、答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
3、答:对于任何有机反应而言,除了考虑反应是否进行外,还须考虑后处理的难易程度。从后处理的角度来看,选择冰醋酸过量更易理,因为冰醋酸溶于水,苯胺不溶于水。当反应完成后,将反应液倒入水中,搅拌后,冰醋酸则溶入水中,便于除去。4、答:产生焦油的原因是:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去。5、答:1)苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐
NH2+H2SO4180°+-NH3OSO3H
+NH32)苯胺硫酸盐在180-190oC加热时失水,同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸
+-NH3OSO3H-H2ONH2NHSO3HSO3H-SO3
一、填空题。(每空1分,共20分)
1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用( )。
2、减压蒸馏装置主要由( )、( )、( )和( )四部分组成。
3、在测定熔点时样品的熔点低于( )以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的( )为浴液.
4、液-液萃取是利用( )而达到分离, 纯化物质的一种操作.
5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC,PCC是( )和( )在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸,可以采用( )、( )等。
6、、在肉桂酸的制备实验中,可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的( ),这主要是利用了( )的性质。 7、重结晶溶剂一般过量( ),活性炭一般用量为( )。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行,使生成的( )不断蒸出,这样有利于( )的生成。9、减压过滤结束时,应该先( ),再( ),以防止倒吸。 二、选择题。(每题2分,共20分)
1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、( )、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头
2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积( )。A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/3
3、根据分离原理,硅胶柱色谱属于( )。A、分配色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色谱 D、空间排阻色谱 4、由于多数的吸附剂都强烈吸水,因此,通常在使用时需在( )条件下,烘烤30分钟。 A、100℃ B、105℃ C、110℃ D、115℃
5、测定熔点时,使熔点偏高的因素是( ) A、试样有杂质 B、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。 6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么?( )A、增加重量 B、增加pH C、便于分层 D、便于蒸馏 7、下列哪一个实验应用到升华实验。( )A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、咖啡因 D、环己酮 8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去( )。A、未反应的正丁醇 B、1-丁烯 C、正丁醚 D、水 9、为防上钢瓶混用,全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色,如:氧气瓶身是( )。 A、红色 B、黄色 C、天蓝色 D、草绿色
10、金属钠不能用来除去( )中的微量水分。A、脂肪烃 B、乙醚 C、二氯甲烷 D、芳烃 三、判断题。(每题1分,共10分)
1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度,不能太快,否则达不到分离要
求。( )2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。( )
3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。( )4、在进行柱层析操作时,填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。( )5、当偶氮苯进行薄层层析时,板上出现两个点,可能的原因为样品不纯。( ) 6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。( )7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。( )8、在合成正丁醚的实验中,用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。( )9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。( )10、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。( )四、实验装置图。(每题10分,共20分)
1.请画出正丁醚合成的装置?2、请画出提勒管熔点测定装置图,并指出操作要领。
五、简答题。(每题6分,共30分)1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜?2、水蒸气蒸馏用于