仪器分析实验习题及参考答案概要.doc 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/5/24 16:51:21星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

色谱分析习题及参考答案

一、填空题

1、调整保留时间是减去 的保留时间 。 2、气相色谱仪由五个部分组成,它们

3、在气相色谱中,常以 和 来评价色谱柱效能,有时也用 表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时间分类可分为 型和 型两种,前者的色谱图为 曲线,后者的色谱图为 曲线。

5、高效液相色谱是以 为流动相,一般叫做 ,流动相的选择对分离影响很大。

6、通过色谱柱的 和 之比叫阻滞因子,用 符号表示。

7、层析色谱中常用比移值表示 。由于比移值Rf重现性较差,通常用 做对照。他表示 与 移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是 、 以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题

1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 2、选择固定液时,一般根据_____原则。

A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比,B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度; B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是

A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?( )

A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速

C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)和(C)

8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。

A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性

9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 _____

A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度

10 、分配系数与下列哪些因素有关_____

A.与温度有关;B.与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D.与组分、固定液的热力学性质有关。

11、对柱效能n,下列哪些说法正确_ ____

A. 柱长愈长,柱效能大;B.塔板高度增大,柱效能减小;C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同;D.组分能否分离取决于n值的大小。

12、在气相色谱中,当两组分不能完全分离时,是由于( )

A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大

13.用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷—乙酸乙酯(9;1)为展开剂,经2h展开后,测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm,其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值Rf为( ) A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.39

14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响( )。

A 填料的粒度 B 载气得流速 C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长

三、计算题

1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离,实验结果如下:

空气保留时间30s ;A峰保留时间230s;B峰保留时间250s;B峰底宽 25s。 求:色谱柱的理论塔板数n;A、B各自的分配比;相对保留值r2,1;两峰的分离度R;若将两峰完全分离,柱长应该是多少?

2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间tA’=3min18s,tB’=3min2s,两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm,记录仪走纸速度为600mm/h,试计算: (1)

该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA,B,

(2) 如果要使A和B的分离度R=1.5,色谱柱至少须延长多少?

3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积VM=3,VR环己烷=9.5,VR苯=16,计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少?

4、 色谱柱长为1m,测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min,峰底宽为52s,计算该色谱

柱的理论塔板数及理论塔板高度。 5、 为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液,测得苯

的峰高为12cm,半峰宽为0.5cm,记录器的灵敏度为0.2mV/cm,纸速为1cm/min,求监测器的灵敏度St。

6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上,测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s,则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少?