最新北大医学部复习资料(精品)(总结)天药提取分离总结2 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/5/6 0:19:10星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

化合物类型 糖和苷 提取和纯化 溶剂法: 分离 色谱法: 其他 除去蛋白质: Sevag法:氯仿叔丁醇 热水或冷水,加一点酸碱 纤维素(分配色谱)、 离子交换色谱(先制成硼酸络合物)、 酶解法 葡聚糖凝胶 三氟三氯乙烷法 季铵盐沉淀法:与酸性多糖生产沉淀 三氯醋酸法 分级溶解或沉淀法:水中逐步加入醇, 得到沉淀 沸水杀酶 香豆素 溶剂法: 甲醇、乙醇提 酸碱分离法: 内酯遇碱皂化,加酸恢复 色谱法: 硅胶柱、氧化铝柱 真空升华或蒸馏法 木脂素 溶剂法: 乙醇、丙酮提 吸附色谱:硅胶、氧化铝 分配色谱 皂化法:有内酯环的 醌类 溶剂法:醇 碱提-酸沉法: 水蒸气蒸馏: Other:SFE、超声 黄酮类 醇提或碱水提后 溶剂萃取法: PH梯度萃取 层析法:硅胶、聚酰胺 #苷类的分离:铅盐沉、正丁醇萃、色谱法 柱色谱: 硅胶(分配、吸附都可) 对光不稳定 一般与钠、镁等成盐,先酸化再提取 光学活性、遇酸易异构化 检识方法: PC(BAW展开系统) 石油醚、氯仿、正丁醇、水聚酰胺色谱(氢键作用): TLC 依次萃 三糖苷>二糖苷>单糖苷>苷元~~ HPTLC 减提取酸沉淀法: 葡聚糖凝胶色谱: PH8~9提,调至PH5沉淀 Sephadex G(黄酮苷,水) 碳粉吸附法:适用于苷类 Sephadex LH-20(苷和苷元,水或有机7%酚/水洗下 溶剂,吸附作用+分子筛) 铅盐法:邻二酚沉淀 硼酸络合法:邻二酚络合后溶于水 萜类 溶剂法:甲醇、乙醇题 碱提酸沉法:内酯类 吸附法: 活性炭吸附、 大孔树脂吸附 结晶法 柱色谱: 吸附色谱——硅胶、氧化铝 硝酸银色谱(双键络合): 三键>双键>单键;顺>反 末端>其他;越多越吸附 石油醚-乙酸乙酯展开 单、倍半多液体 二、二半多结晶 大多有旋光性 对光、热、酸、碱都不稳定 挥发油 水蒸气蒸馏 浸取法(油脂吸附法、 溶剂萃取法,SFE) 冷压法 冷冻法; 分馏法(减压); 化学法: 酸碱法、 醛酮与亚硫酸氢钠或吉拉德试剂反应、 奥类与环烯醚萜与硫酸成洋盐易于结晶 色谱法:硅胶氧化铝、加硝酸银、GC 三萜皂苷(酸性) 稀醇提取后浓缩 硅胶色谱:氯仿-醇-水(分配色谱) 溶剂萃取法:石油醚脱脂,反相硅胶色谱: 正丁醇萃 甾体皂苷(中性) Rp-18\\8\\2 溶剂沉淀法:浓缩液溶于甲甲醇/乙腈-水 醇,加乙醚析出沉淀 吸附法:大孔树脂,水、醇洗脱 沉淀法:铅盐、胆甾醇 强心苷 醇提后 萃取:分配系数不同 注意杀酶(低温快速干燥) 凝胶色谱:seph LH-20,甲醇-水 溶剂法脱脂;铅盐沉淀(会逆流分配法 损失);活性炭吸附脱脂 色谱:亲脂性——硅胶吸附色谱; 弱亲脂性——分配色谱 生物碱(亲脂性) 酸水提后, PH梯度法:碱性差异 内酰胺、内酯可用碱水解开环溶于水,再酸闭环析出来提纯 离阳离子子交换树脂;碱化氯仿液用PH从高到低酸液萃; 有机溶剂萃;沉淀法 加稀酸溶解,调节PH从低到高,用氯醇提后, 仿萃。 酸碱法;有机溶剂萃 利用溶解度差异分离 氯仿、二氯、乙醚等提(需色谱法: 要用碱润湿药材粗粉),之吸附色谱——硅胶、氧化铝(洗脱液中后酸碱法纯化 加碱防拖尾) 生物碱(亲水性提取后, ——季铵碱) 溶剂法:正丁醇萃 分配色谱——硅胶 凝胶色谱 沉淀法:雷氏铵盐沉,水洗,HPLC 丙酮溶解沉淀 树脂法