内容发布更新时间 : 2024/12/29 15:13:48星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

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差热分析

一、 实验目的及要求

1. 掌握差热分析的基本原理和方法，用差热分析仪测定硫酸铜的差热图，并掌握定性解释图谱的基本方法。 2. 掌握差热分析仪的使用方法。 二、 实验原理

物质在受热或冷却的过程中，如有物理或化学的变化会伴有热效应发生。差热分

析是测定在同一受热条件下，试样与参比物（在所测定的温度范围内不会发生任何物 理或化学变化的热稳定的物质）之间温差（ T）对温度（T）或时间(t)关系的一种方法。

差热分析仪结构原理如图一所示。它包括HTH1-I型加热器、NTC-I型温度控制仪、

放置样品和参比物的坩埚、盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、NDTA-II型差热分析仪和计算机。

加热器 控温 参比物 样品 温度控制仪 计算机

温度信号 T ΔT

RS232（双向数据实验） 差热分析仪 图一 差热分析仪结构原理图

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温度控制仪控制加热炉的温度和升温速率，差热分析仪采集样品和参比物之间的

温差随温度及时间变化的数据，通过计算机实时绘制温度-温差曲线，并对实验结果进行计算和处理。两对相同材料热电偶并联而成的热电偶组，它们分别置于样品和参比物的中心。测量它们的温差（ΔT）和它们的温度。

F A B D H

E G T C

试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同，

就能得到理想的差热分析图，图中T是由插在参比物的热电偶所反映的温度曲线。AH线反映试样与参比物间的温差曲线。如试样无热效应发生，那样与参比物间 T=0，在曲线上AB、DE、GH是平滑的基线。当有热效发生而使试样的温度高于参比物，则出现如BCD峰顶向下的放热峰。反之，峰顶向上的EFG吸热峰。

差热图中峰的数目多少，位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样

在所测量温度范围内所发生的物理变化和化学变化次数、发生转化的温度范围、热效应大小及正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程的动学因素有关。所测得的差热图比理想的差热图复杂得多。 三、 仪器与药品

NDTA-II型差热分析仪

CUSO4·5H20(分析纯)；α-AL203（分析纯）

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四、 实验步骤

1. 按照仪器说明书将仪器联接妥当。并断开NTC-I型温度控制仪、NDTA-II型差热分析仪和计算机电源。 2. 安装样品和参比物

1） 取下加热器小帽，小心取下加热器； 2） 取下坩埚保持器并打开盖；

3） 分别将被测样品和参比物装入两只清洁的坩埚内，两者质量（6~7mg）相等

适当用力捣实，再将坩埚插进保持器的孔中；

4） 热电偶顶端涂上少量导热硅脂，再将坩埚保持器上装有坩埚的两个孔对准热

电偶，使装样品坩埚对准“样品”热电偶，装参比物的坩埚对准“参比”热

电偶后小心套上，适当安压坩埚，尽量使坩埚与热电偶接触良好。 然后装上保持器小盖；

5） 小心装上加热器，尽量避免碰撞坩埚保持器，然后装上加热器小帽； 6） 将加热器电缆插入加热器电源接口；

7） 更换样品或其他工作需要取下加热器，应首先切断电源，待加热器温度降低

后再操作，避免烫伤。

3. 分别检查以下各部件的联接状态：

检查联接NTC-I型温度控制仪和NDTA-II型差热分析仪的电源线； 检查联接NTC-I型温度控制仪的加热电缆；

检查联接NTH-I型加热器和NDTA-II型差热分析仪的热电偶； 检查联接NDTA-II型差热分析仪和NTC-I型温度控制仪的热电偶； 检查联接NDTA-II型差热分析仪和计算机的通讯电缆；

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