内容发布更新时间 : 2024/5/10 18:23:06星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

的不妨用下端浸在展开剂中的滤纸贴在展开缸的内壁，这样饱和效果会好一些 1)在层析缸口涂适量凡士林，增加密封性； 2)以展开剂边缘效应的大小，确定展开剂平衡时间的长短，一般平衡时间在30分钟即可。 有机溶剂的极性，甲醇>氯仿，因此在氯仿：甲醇：氨水 （10:1:0.6）这个展开剂中，如果极性略大，可适当降低甲醇比例；如极性太小，可适当增大甲醇比例。 氯仿：甲醇：氨水 10:1:0.6 和20：2：1.2 极性肯定是相同的，这有问题吗？ 另外还有一个问题，这个展开剂中，甲醇用量较小，而甲醇又易挥发，容易产生边缘效应，要特别注意展开剂的平衡和层析缸的密封。 不同的展开系统意思是其中至少应该有一种溶剂不同（最好是不同分类组的溶剂），而不是比例不同。或者使用不同的固定相。 关于展开： TLC中样品拖尾现象是什么原因?该如何解决? 2.TLC中样品跑成几乎为一条线,斑点没有清晰的分离,想请教一下这是什么原因造成的?一般情况下该如何解决? 造成问题1的原因基本相同： a、对于一些具有酸碱性的化学成分，在溶液中部分电离，事实上展开时存在分子、离子两 种状态，以中性的有机试剂展开必然会出现两种层析行为，造成脱尾甚至是一条线。 b、展开剂选择不当 c、点样量过大，样品超载 解决办法： a、在展开剂中加几滴甲酸或冰醋酸； b、展开时以氨水饱和 c、减少点样量 d、参考文献，调整展开剂种类、比例 我想问问，关于TLC二次展开，是在第一次展开显色后再在继续第二次展开，还是在第一次展开后，换另一种展开剂接着展开啊？？ 请哪位大侠指点一下关于TLC的二次展开。二次展开是依据样品定的，但肯定要在第一次展开后，将板晾干或吹干，再放入另一种展开剂中展开，有的样品二次展开还要换展开方向，和原方向垂直。所以要以实际分离样品需要而定。一般是因为样品成分多，极性差别有的大，有的 关于显色： 在工作中研究过用硫酸乙醇显色作定量分析的品种，但凡加了CMC的板都易烘糊，尤其是温度高于100度时，后改用不加CMC辅的水板来作，就不会有烘糊现象，故也可推论CMC易于与硫酸起糊化反应。感觉辅水板关键是硅胶G与水的比例要达1：3.5左右，而且研磨后要尽快涂布，不能易于凝固而难于涂布，我是百思不得其解，难道CMC还有类似稳定剂的作用 2. “0.5%的板加热时间长了就会黑”，是在层析完，显色后吧，我也遇到过同样的情况，这只有严格控制加热显色的时间。 这个问题应该是这样回答：但凡加了CMC的板都易烘糊，尤其是温度高于100度时，若改用不加CMC辅的水板来作，就不会有烘糊现象，但不加CMC辅的板又太软，点样时容易点出洞，有个好办法是将CMC的浓度调至0.1%，这样就不易烘黑的。不信你试试，我们这边药检所都这样做的 3. 关于薄层板加热变黑的问题，其实很容易解决：当喷完显色剂后不用在放烘箱里烘了，可以用电吹风在板子背面吹吹就能显色了．我们实验室里一般都采用此法，简便、快洁．如果一非想使用烘箱烘的话，一定要用带玻璃窗的，当看到显色了就取出，不然不好控制显色时间，时间过长，ＣＭＣ容易碳化变黑 4．各位楼主真是经验丰富，我铺的0.5%的板加热时间长了就会黑，有什么好着吗？ 根据我的经验，薄层版变黑与CMC－Na的浓度过大有关，如果你留意的话，你会发现，当显色剂中有浓硫酸时，加热时间稍长就会变黑（其他显色剂是没事的），我老师说这是因为浓硫酸把CMC－Na炭化了，其实[color=blue=这种情况你只要适当降低CMC-Na的浓度就可以了，当然如果不加CMC-Na的话容易把板弄破。一般我都是显色后用电吹风吹的，要均匀吹，电吹风离板的距离要远些，防止部分会黑。 另还要注意显色剂，如果显色剂中含有硫酸，加热时间一定要掌握好，不可太长。 5．CP2000中277页苏氨酸的TLC的其它氨基酸检查似乎有问题: ...以\正丁醇\\丁酮\\浓氨溶液\\水\为展开剂, 展开后,晾干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1-50),... 茚三酮与浓氨溶液起显色反应, 弄得整块板都有色,茚三酮氧化苏氨酸后再与释放出的氨气起反应生成的点在整块板中尚能看到,其它氨基酸就别想看了. 氨基酸类的薄层鉴别过程中，显色前先将展完的板子在烘箱内烘一段时间，从而确保展开剂挥干净，效果不错