内容发布更新时间 : 2024/5/2 15:10:07星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

OHHOOOHOH7.OHOAOOHOHOHOCOBOHOHOHHO

十、提取分离

1. 写出芦丁的提取精制过程，并说明各步工艺的理由。

2. 已知下列四种化合物存在于松木心材的乙醚提取液中，并可按下列流程分出，试问各自应在何部位提取物中出现？为什么？

COOHROOOHOA 白杨素 R=HB 白杨素甲醚 R=CH3H3COCHOHD 松香酸甲醚CHC 松香酸

乙醚液依次用5%NaHCO3、5%Na2CO3、0.2%NaOH、4%NaOH萃取5%NaHCO3( )5%Na2CO3( )0.2%NaOH( )4%NaOH( )

3. 某一中草药的浸膏，经处理后得总黄酮，经层析鉴定含有山茶酚-3-氧-L鼠李糖苷(I)和槲皮素-3-氧-L-鼠李糖苷(Ⅱ)。曾用重结晶、硅胶、聚酰胺、纤维粉柱层析等进行分离，均未获得满意结果，试设计别的可能达到的分离方法。

OHHOOOOHOOOCH3( I )CH3( II )OOOHO

4. 有下面五种成分的混合物，试根据所给出的分离流程，说明各成分应在何部位。

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HO淀粉(1)OOHOglcHOOOHOHO(2)MeOMeONOMeOMeMeOMeOO(3)N?OH?OMeOMe(4)(5)

5. 有下列五种化合物，请设计一个流程图将其分离。

沉淀( )混合物95%乙醇提取不溶物( )乙醇液回收乙醇浸膏酸水溶酸水10氨水调至pHCHCl3提取不溶物稀酸溶解聚酰胺柱层析分离水洗( )CHCl3液( )碱水酸化加雷氏铵盐酸水液( )30%醇洗( )50%醇洗( )OCH3H3COH3COOH( 1 )OOOCH3OCH3H3COH3COOH( 2 )OHglcOOOHHOglcOOOOHOCH3OCH3OHOHOHO( 3 )OH( 4 )ONCH3HHCOCCH2OH( 5 )

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十一、结构鉴定

1. 用UV法鉴别下列三种化合物

OHHOOOOHOHOHAOOHBOOHHOOOHOHCO

2. 用UV法区别

OHHOOOHHOOOHOHOHAOOHBO

O3. 用'H-NMR法区别

HOOHOOHAOBO

4. 从一种中草药中获一治疗慢性支气管炎的成分，请推测其结构式。 该成分为淡黄色结晶，mp178-182℃(分解)，微溶于乙醇。

Mg-HCl试验：为橙红色；ZrOCl2试验显黄色，加柠檬酸后黄色裉去。 Molish试验：紫红色，[α]22D -211.9°(C2H5OH) 元素分析：C%(56.3) H%(4.49) MS：448(M+ )

IR：3293,1667,1600,1500cm-1

UV：λmeOHmax nm(logε)：255(4.43)，350(4.30)

样品33mg2%H2SO4微沸30分钟冷却，过滤水洗浅黄结晶21mg（苷元）

水解液经处理进行纸层析,证明有鼠李糖，NMR波谱示鼠李糖端基H信号：δ5.05(1H,

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d, J=2Hz)

苷元 mp 314℃(分解)

Mg-HCl试验：红色，ZrOCl2试剂显黄色，加柠檬酸试剂黄色不褪 Molish试验：阳性 MS：302(M+)

UV：λmeOHmax nm(log)：256(4.21),371(4.16) 加NaOH(5分钟) Ⅰ、Ⅱ峰分解 加NaOAc 277,387 加NaOAc/H3BO3 259,385 加AlCl3 270,450 加AlCl3/HCl 265,425

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H-NMR：δ 6.2(d,1H,J=2.5Hz)、6.5(d,1H,J=2.5Hz)、6.9(d,1H,J=8.5Hz)、7.6(d,1H,J=2.5Hz)

7.8(q,1H,J=2.5Hz及8.5Hz)

试写出结构式。

5. 从柴胡中分得一白色结晶(Ⅰ)C27H30O14，mp188-192℃,微溶于水及冷醇，易溶于热醇，HCl-Mg反应呈紫红色，α-茶酚试验为阳性，氨性氯化锶为阳性反应。5%H2SO4水解得苷元，水解液经薄层层析鉴定为鼠李糖。晶Ⅰ为锆-柠檬酸反应为阴性，其苷元为阳性。苷元红外光谱及紫外光谱鉴定与山萘酚对照完全一致。

晶Ⅰ：IR ν kBrmax cm-1 3370(缔合OH),2976(C-CH3),2926(C-CH3),1650(αβ,α'β'不饱和酮), 1595, 1485(苯基),1260(酚羟基),890(1.2,3.5取代苯),812(1.4取代苯)。

紫外光谱

+MeOH +NaOMe +AlCl3 +AlCl3 /HCl +NaOAc +NaOAc/H3BO3 带Ⅰ 345 388 399 399 346 346 带Ⅱ 265 265 275 275 265 265 晶[Ⅰ] △λ(nm) 推 论 带Ⅰ 367 422 424 424 376 376 带Ⅱ 267 276 270 269 276 267 苷 元 △λ(nm) 推 论

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第六章 萜类和挥发油

一、下列化合物的名称及结构类型

OHOOHOOOCOOCH3OOOOOC6H11O5HOH2COOC6H11O5HHOOOOOHHCH3OOOOHOHHCH2OHOOCOOHHOCOOHHHOHO

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