内容发布更新时间 : 2024/5/21 20:21:58星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

实验编号 CA394B12

实 验 指 导 书

实验项目： 从红辣椒中分离红色素 所属课程: 实验化学四 课程代码: CA394 面向专业: 化学 学院(系): 化学化工学院 实 验 室: 基础化学实验中心 代号: 11101

2007 年 2 月 18 日

一、 实验目的 1. 了解提取天然产物的原理和实验方法。 2. 进一步掌握薄层层析和柱层析技术。 二、 实验内容 1. 学习天然产物的中的色素化学知识。 2. 复习索氏提取器的使用、TLC、红外光谱的测定。 三、 实验示意图 在25mL圆底烧瓶中，放入1g干燥研细的红辣椒和2粒沸石，加入10mL二氯甲烷，装上回流冷凝管，加热回流20min。待提取液冷却至室温，过滤，除去不溶物，蒸发滤液收集色素混合物。 以二氯甲烷作为展开剂。取极少量色素粗品置于小烧杯中，滴入2-3滴二氯甲烷使之溶解，并在一块3?8cm2的Al2O3 G薄板上点样，然后置入层析缸，以二氯甲烷作为展开剂进行层析。计算每一种色素的Rf值。 在层析柱（直径1.5cm、长30cm）的底部垫一层玻璃棉（或脱脂棉），用以衬托固定相。用一根玻璃棒压实玻璃棉，加入洗脱剂二氯甲烷至层析柱的3/4高度。

- 2 -

打开活塞，放出少许溶剂，用玻璃棒压除玻璃棉中的气泡，再将10mL二氯甲烷与10g Al2O3调成糊状，通过大口径固体漏斗加入到柱中，边加边轻轻敲击层析柱，使吸附剂装填致密。然后在吸附剂上层覆盖一层砂。 打开活塞，放出洗脱剂直到其液面降至Al2O3上层的砂层表面，关闭活塞。将色素混合物溶解在约1mL二氯甲烷中，然后用一根较长的滴管，将色素的二氯甲烷溶液移入柱中，轻轻注在砂层上，再打开活塞，待色素溶液液面与Al2O3上层平齐时，缓缓注入少量洗脱剂（其液面高出砂层2cm即可），以保持层析柱中的固定相不干。当再次加入的洗脱剂不再带有色素颜色时，就可将洗脱剂加至层析柱最上端。在层析柱下端用试管分段接收洗脱液，每段收集2mL。用薄层层析法检验各段洗脱液，将相同组分的接收液合并，用旋转蒸发仪蒸发浓缩，收集红色素。对所得红色素样品作红外光谱分析，并与图作比较。 四、 实验用主要仪器设备、消耗品 仪器设备名称 电热套 旋转蒸发仪 真空泵 圆底烧瓶 层析缸 毛细管 规格 消耗品名称 红辣椒 丙酮 规格 乙酸乙酯 石油醚 五、 实验原理及原始计算数据、所应用的公式 脂肪提取器是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯的溶剂所萃 - 3 -