天然药物化学实验 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/6/24 21:26:48星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

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中文摘要 英文摘要 文献综述 材料方法 结 果 讨 论 结 论 参考文献

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摘要

目的:从槐花米中提取并精制芦丁,用特征反应及紫外鉴定;

方法:碱提取-酸沉淀法提取芦丁,盐酸-镁粉反应、枸橼酸反应、Molish 反应及紫外进行鉴定;

结果:成功从槐花米中提取出 1.3243g 芦丁粗品,精制后得0.6908g芦丁精品。 结论:碱提取-酸沉淀法能从槐花米中提取一定量芦丁。

Abstract

Objective: To extract rutin from Pagodatree Flower and refined it. Identify it with characteristic responses and UV identification;

Methods: Use alkaline extraction - acid precipitation to extract rutin, and hydrochloric acid - Mg reaction, ZrOCl2/citrate reaction, Molish reaction and UV are used to identiy it;

Results: The extracted rutin crude from Pagodatree Flower is 1.3243g, refined rutin is 0.6908g.

Conclusion: The alkaline extraction - acid precipitation did extract some rutin from Pagodatree Flower.

文献综述

槐花米是豆科植物槐(Sophora japonica L.)的干燥花蕾及花。芦丁(Rutin),又称芸香甙(Rutioside),是由槲皮素C。位上的羟基和芸香糖结合而形成的双糖甙,,其化学结构为5,7,3 ,4 ,一四羟基,3一芸香糖黄酮,对心血管系统的疾病有很好的预防和治疗作用[1]。产品为黄绿色或淡黄色针状晶体,常含有3个结晶水,置空气中颜色变深,熔点为188℃~190 C,225℃分解,旋光度为+1 3.82。(23 cC醇中);在冷水中溶解度为1/1 000,沸水中为1/200,冷醇中为1/650,热醇中为1/60;可溶于吡啶及碱性溶液中,几乎不溶于苯、醚、氯仿及石油醚。芦丁是中药槐花米中止血的有效成分,有维生素P样的作用,能调节毛细血管的渗透性,保持和恢复血管的正常弹性,临床上主要用于治疗高血压及毛细血管出血。由于芦丁的药用价值,所以开发利用的较早[2]。

提取芦丁后,取芦丁及其标准品的乙醇溶液进行TLC鉴别[3];取芦丁的甲醇液用诊断试剂NaOMe,A1C13/HC1,NaOAc/H3BO3,在200~500 nm波段内进行扫描,进行UV光谱鉴别。研究发现碱提pH 10、酸沉pH 2时,粗品得率为20.7%,纯品得率为14.2% ;而碱提DH 9、酸沉pH 3时,粗品得率为20.2%,纯品得率为18.1% ,表明酸碱浓度适宜,则可提高芦丁产率;而碱提pH值偏高,酸沉pH值偏低,虽然可以提高粗提率,但杂质含量较高,同时发现这一条件较前者能加快反应速度。因此从反应速度与纯品得

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率两方面考虑,槐花米中芦丁的提取可选用碱提pH 9、酸沉pH 2的酸碱度[4]。

材料方法

材料:

实验所用的材料:槐花米(黑龙江千行健中药饮片有限公司)、氧化钙(天津市博迪化工有限公司)、浓盐酸 (分析纯 北京化工厂)、浓硫酸(分析纯)、75%乙醇(分析纯)、 氨水(分析纯)、镁粉、2%ZrOCl2/甲醇溶液、2%枸橼酸/甲醇溶液、10%α-萘酚/乙醇溶液、1%硫酸、95%乙醇、75%乙醇、2%AlCl3(以上试剂均由实验室提供) 仪器:

LBW600万用炉(天津市莱玻特瑞仪器设备有限公司)、SHB—循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)、UV-2550紫外可见分光光度仪(日本岛津公司);布氏漏斗、研钵、红外灯、聚酰胺薄层板、烧杯、pH试纸、量筒、天平。 方法:

1.芦丁的提取

称取槐花米20g,置于干燥的研钵中用钵棒挤压成粗粉备用,去1.5g石灰粉,置于干净的小研钵中,加入10ml水后研成乳液备用。讲粉碎的槐花米置于500ml烧杯中,

芦丁 加水300ml,在搅拌下加入上述制备的石灰乳,调节ph至9,加热至微沸,维持ph30分钟,趁热抽滤,弃去不溶物,充分静置,过滤,收集芦丁结晶,红外灯干燥,得精品芦丁。 石灰乳(大约1.5g左右)调至PH至8-9,加热煮沸,保持30分钟(注意维持PH8-9)趁热过滤

残渣 滤液 在60-70℃下用浓HCL调PH至4-5充分静置,沉淀完全,抽滤(抽滤瓶献浴热) 滤液 沉淀(粗制芦丁)

重结晶

将沉淀悬浮于蒸馏水中,加热煮沸15分钟后趁热过滤

残渣 滤液

充分静置,过滤60-70℃低温干燥。

芦丁(精制品)

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