内容发布更新时间 : 2025/1/6 1:05:12星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

做的几个小实验

在实习期间，做实验算是最主要的事情了，但是令人遗憾的是亲手做的几乎都失败，观摩也经常出现问题，但最终都能做好，只是超出了预定的时间，我想做实验不顺利的原因应该是多方面的。 磨透射电镜试样

透射电镜的分辨率高，获得材料的信息量大，但是同时它的样品制备也几乎是所有设备里面最复杂的，tem样品的类型一般有四种，块状、平面薄膜、横截面样品、纳米材料（粉末，纤维，纳米量级的材料）。

我们要做的是薄膜型的样品，实验仪器用的是gatantem，制样的步骤一般是切割、研磨、凹坑、离子减薄（如上图所示）。我做的这个是lafesi陶瓷，属于陶瓷脆性材料，切割成直径为3mm的薄片应用超声波切割仪，之后将薄片在显微镜下面观察有没有裂纹，如果有说明切割失败，根本没有继续磨下午的必要了。接下来就是研磨了，因为此时的样品厚度达700-800um左右，不能直接凹坑，研磨可以降到80um左右，研磨需要用研磨盘，用胶水将样品粘在上面，上下两面各磨300um多即可，研磨时候，全程供水，开始用比较粗的砂纸，但也必须是1000目以上，最后就要xx目的砂纸了，因为试样本身就很脆，加之现在已经磨的很薄了，要很轻的磨。接下来就是凹坑，凹坑时有专门的仪器，用于在脆性样品上增大薄区面积，不但可以缩短离子减薄的时间，并且离子减薄的位置也可以相对确定一些。上面这一步可以算是预减薄。最后就要离子减薄了，这也是因为样品是不导电的脆性样品所致。

从上面的实验方法可以看出，tem试样的制作方法是多种多样的，而我们的样品只选择了一种。这是因为它特殊的性能或者研究者所要探索的性质决定，gatantem实验仪器系统是专门为陶瓷样品制样设计的，因此很有针对性的照顾了它的一些特点，诸如质脆、不导等等。 熔炼合金

合金的熔炼是用块状样品实现的，因为粉样容易散失，或者在抽真空的时候被抽走。熔炼过程在电弧炉中进行，工作人员可以手动操作。

真空电弧炉主要分为三个部分，抽真空部分，熔炼部分和吸铸部分，其基本

原理是利用炉体内和铜模具之间的压力差将坩埚中的液态金属压入到铜模中，利用循环水冷却和铜良好的散热性达到使液态金属快速冷却凝固，制备非晶态合金，其基本的操作步骤

准备阶段将坩埚与两极清洗干净，用吹风机吹干。将待熔炼金属放入坩埚中，关闭炉体，均匀拧紧各紧固件。检查各设备各个阀门处于关闭状态，依次打开设备上循环水电源开关，电源开关，待设备运行稳定。打开控制柜最下方的分子泵电源开关进行第二阶段。

抽真空阶段设备稳定后，用机械进行第一级抽真空，等炉内的气压降为10-3mbar的时候，打开分子泵开关，进行第二级抽真空。4.等炉体内压力达到10-5mbar之后设备抽真空完毕。打开放气阀门向抽完真空的炉体内冲入高纯氩气到一个大气压左右。 熔炼阶段：

利用摇杆与摇杆上的手轮移动电极，透过观察镜观察使移动电极与坩埚上电极对正，打开高压设备产生电弧，利用电弧的高温进行熔炼，熔炼必须保证最后非晶合金没有裂纹，且成色均匀。

这样一个非晶合金就制成了，这是一种小量的制备样品的工艺，适用于科研工作，但是要是量产还是烧结比较容易，现在在磁性材料的制备之中也有比较好的粘结的方法，可以大大节约能源，就是性能略次，纵观这次实习过程中，碰到的制备试样的方法里面烧结是最多的，其他就是冷热压、粘结、熔炼了。 做有特定织构的磁性材料

这是我们老师和中科院物理所合作的一个课题，是探究具有特定织构的磁制冷材料的性能会有什么变化，这就需要用到制备材料方面额问题，我们的设想是将样品磨成粉末然后放入磁场让其自由取向，即可按一定的方式定向，之后用热压或者冷压得方法成型。这种材料是mnnicoge合金，属于磁性材料，低于室温有个相转变正好和磁相变重合，因此可以作为磁制冷的物质。但是在我按自己的设想做的时候，出现了很多实际问题，高的磁场可以用切割的钕铁硼永磁体放在模具的孔内下方，上面放试样，试样浸泡在ab胶内，可以自由移动，但是问题是在室温下这种粉料是没有磁性的，只有降到-40℃的时候才有磁性相的出现，这样必

须进行冷却，开始想到了液氮，恐怕实验室也只有这种方法可以冷却到这样的低温了，但之后的验证中ab胶虽然在-40℃的时候没有失效，但是在液氮冷却的过程中很明显的变得即脆又硬，磁性颗粒完全不可能出现重定向。因此这个实验就暂时没有办法克服困难而告一段落。

尽管实验没有做成，然是我的收获还是很多的，我很渴的体会就是实验的成功需要很多的因素都恰好在允许的范围内，超出范围就会失效，出现意想不到的结果，但有的时候我们还需要这种结果，就像开始做的那个讲块状样品粉碎，就是利用率该物质在低温下会有脆性相，加入液氮冷却之，再用手摇一摇就变成粉末了。 球磨粉料

这是一个在热压前的一个准备工作，球磨可以让粉末的粒度达到10nm的数量级，充分保证了热压时候材料的均匀性。这个操作是利用将料与刚性小球在封闭容器里充分震荡而磨细。震荡的工作由球磨仪完成。下图就是球磨仪： 这样主要的工作便是之前的配料，这次配的是粉料，所有物质都研磨成粉，有的开始不是的也要粉碎研磨之后才能入罐。粉料由于它的表面积很大，因此为了防止氧化，装样的工作应该全部在手套箱内进行，手套箱是充有恒定气压ar的气氛的密闭空间。里面放置称量用的一般用具，电子天平，研钵等，还有就是各类样品。球磨罐使用之前必须多次清洗，因为最终要求的颗粒很小，上次一丁点的残余样品都有可能对很多部分的样品污染，称量的时候也要很仔细，根据不同的物质的性质不同选择不同的补充量，因为实验过程会出现损耗。

上一次熔炼合金的时候用的块状样品，配料是很麻烦的，脆性的样品还好说，用钳子夹下来一些就可以，有的样品很硬也很有韧性，就要动用各种工具，用各种方法，剪刀，大型夹具，砂轮机工具配合使用才最终搞定，其中还知道一个小窍门，如果还多少量的料用砂轮打磨掉就可以了，有的样品有氧化层，也要先把自己的氧化层打磨掉。 观摩真空石英管封试样

因为实验室没有真空炉，所以在进行退火操作的时候还要用石英管进行真空封装，以避免氧化的产生。石英在1000摄氏度之内不会出现软化，而乙炔气焊火

焰的温度远远高于石英的耐用温度，会出现软化进而熔化，可以将石英管的口封死。我没有参与实际操作，打开乙炔和氧气进行烧蚀很长时间石英管才有所变形。我还注意到装有不同气体的罐子有不同的颜色，每个罐子上面有两个气压表，一个是罐内气压，一个是出罐气压。这两个气压可以显示罐子内气体的量或者出气管有没有问题。 参加课题组的组会

实习期间，我有幸参加了老师课题组的一次组会，正好这也是这个课题组成立以后开的第一次组会，会上老师开始就提到了科研巩工作要有四个要素：兴趣、基础、坚持、广阔的事业。接下来概括的讲了一些有关磁体的基本知识，像磁性材料的分类，磁结构耦合相变的分类，对称度改变、体积改变:nimn(in,sn,sb)；对称度不变、体积改变:lafesi,hftafe；对称度改变、体积不变:mnfep(ge,si)对称度不变、体积不变:gd。下图就是他们在磁性质对温度变化示意图中的位置 我们课题组研究金属磁性材料的磁-热-机械能量相互转换所伴随的磁热、弹热、磁弹等物理现象；采用粉末冶金和可控凝固先进技术，高效、稳定的制造磁弹磁热块体材料，构建合金组织、结构、形貌和磁功能特性的关联；开发新型磁制冷材料体系，并利用各向异性磁热效应探索固态制冷新方法；设计开发具有自主知识产权的绿色节能固态制冷和高频制动器件都是一些好的方向。组会是课题组定期共同交流的很好机会，有的问题可以放在这里集思广益，就可能找到很好的办法。

实习总结及体会

尽管在研究所的将近三个礼拜的学习或者所做工作很零碎，我还是收获不少。总的看来有以下几个方面令我对这次实习经历很难忘：

开阔了视野无论是参观所里的实验室，还是听老师讲解宁波材料所的情况，抑或听专家的学术报告，又或者自己在办公室里看文献，都是站在前人的肩膀上，总结前人工作之长，弥补前人之短，对一些还没有解决的问题进行突破。甚至我觉得，无需创新而仅仅是完成前人没有完成的理论体系，就很有成果了。至于创新，只是厚积薄发之后迸发出的一个想法，要论这个想法出现需要的时间，可能只有一秒，但是前面的积累也许是五年或者十年。因此，我的理解，做创新性的

工作是不能急躁的，只有在基础上下了很好的功夫之后就可呼之欲出。 参与实践，认识到打好实践基本功的重要性尽管有的实验在步骤上很简单，但是在实际的操作之中会出现很多问题，我们要做的就是总结经验，随时应对以后可能出现的情况，另外对于实验仪器的依赖，我们应该用提高实验技术水平来填补。事实上这两个东西正好是互补的，只有两个都很不错的时候实验目标才能达到。

熟悉常用的实验仪器无论是大型还是小型的仪器，对它们的操作都有一个适应的过程，尤其是前者，它们的功能通常都很多，因此能否发挥它们的最大价值就在于能否熟悉地操作或者分析。还有不少物理性质检验仪器需要制特定的试样，如透射电镜，而且它的制样方法很多也很繁杂，我们就需要从表征内容和样品种类来最终敲定。xrd衍射仪一般用粉料，之后还要做相应的软件数据分析。 提高了团队合作精神在现在的科研环境中，一个人是很难突破所有困难的，这就是为什么现在都是课题组的缘故了，课题组之内有定期的组会，课题组之间也有不同程度的合作，学术性报告也是一种和别人交流的绝好机会。

掌握科研工具的用法在日常的资料整理和数据分析中难免会用到一些方便科研的软件，这些软件的使用直接影响了对实验结果的理解，在论文的撰写中，一些数据分析绘图软件也是很有必要的，例如origin，或者在xrd中要用到的仪器自带的eva或者一般的jade软件，所以熟悉这些软件的使用将会使科研工作变得很顺利。 编辑推荐：