内容发布更新时间 : 2024/6/26 19:18:44星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

二氧化硫残留量测定法

本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中■亚硫酸盐（以二氧化硫计）■【修订】的残留量。除另有规定外，按下列方法测定。

仪器装置 如图（图略）。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。

测定法 取药材或饮片细粉约10g■（如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于2g）■【增订】，精密称定，置两颈圆底烧瓶

■加水300～400ml中，（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L

盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口D。开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg的SO2。■【修订】

■照下式计算：

供试品中二氧化硫残留量（mg/g）=(A?B)?C?0.032?1000

W式中 A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml； B为空白消耗碘滴定液的体积，ml； C为碘滴定液浓度，0.01mol/L； W为供试品的重量，g；

0.032为每1ml碘滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的重

量，g。■【删除】