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毛细管气相色谱在空气中苯、甲苯、二甲苯检测中的应用

作者：张超

来源：《品牌与标准化》2016年第03期

【摘 要】 毛细管气相色谱可以用于空气中苯、甲苯、二甲苯的检测，本文采用弱极性SE-52毛细管色谱柱对空气中苯、甲苯、二甲苯的检测进行了研究，由于采用了弱极性、大口径的长毛细管柱，缩短了分析时间，提高了分离效率。 【关键词】 毛细管气相色谱 空气 苯 甲苯 二甲苯 【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2016.03.002 1 前言

苯、甲苯和二甲苯（包含对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯三种异构体）是重要的基本有机化工原料，又是多种农药、医药中间体的起始原料。其中苯、甲苯具有致癌、致畸、致突变作用；邻二甲苯则有致畸作用，抑制骨骼、肌肉发育。长期接触可导致皮肤损害、过敏、皮肤黏膜出血。生产企业为了保证工作人员的身体健康，经常要对生产车间空气中的苯、甲苯、二甲苯的含量进行监测和控制。对空气中苯、甲苯、二甲苯的检测一般沿用GB 11737-89标准，采用填充柱色谱法，填充柱分离效率低且分析时间较长。有采用极性PEG-20M毛细管色谱柱研究了苯、甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的分析方法，也有采用非极性毛细管色谱柱进行研究，本文中采用弱极性SE-52毛细管色谱柱对空气中苯、甲苯、二甲苯的检测进行了研究，提高了分离效率和分析速度。 2 实验方法 2.1 实验原理

空气中的苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经SE-52毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，以保留时间定性、峰面积定量。为了避免二硫化碳对操作人员的毒害，本文采用热解吸法。 2.2 实验仪器及试剂

实验仪器为：AGILENT6900N型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器检（FID）；毛细管色谱柱固定相SE-52，规格50m[×]0.53mm[×]1μm；AGILENT ChemStation（Revision-A.10.02）色谱工作站。活性炭采样装置：采样管为内径4mm，外径6mm，长150mm的玻璃管（内部填

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充100mg活性炭），热解吸加热器，QC-2型大气采样仪。椰子壳活性炭：20-40目，用于填充活性炭采样管。SGH-300型高纯氢发生器。SGK-2LB型低噪音空气泵。 苯、甲苯、对二甲苯，间二甲苯、邻二甲苯，色谱纯；N2，高纯氮。 2.3 色谱仪器分析条件

色谱柱温度70℃保持3min，程序升温20℃/min，至150℃；进样器温度200℃；检测器温度210℃。N2流量30ml/min，分流比30：1，带尾吹，H2流量30ml/min，空气流量300ml/min。 2.4 采样及测定

采用QC-2型大气采样仪，空气流量为0.5L/min，抽取空气10L。热解吸温度350℃，N250ml/min，解吸量100ml，进样量0.5ml。 2.5 标准气体配制

用N2将苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯分别配制成0.02、0.60、1.30、2.00μg/ml的标准混合气体。 3 结果与讨论

3.1 混合标准气体的色谱图

抽取一定量的苯、甲苯、二甲苯标准混合气体进样，测得保留时间（min）分别为：苯2.05，甲苯3.55，对二甲苯4.81，间二甲苯4.92，邻二甲苯5.35。由于大口径毛细管色谱柱的使用，提高了载气流速，缩短了组成物的保留时间，也缩短了分析测试的总时间；同时毛细管柱长度的增加，提高了分离效率，使沸点相近的对二甲苯和间二甲苯比较清晰地分离（见图1）。

3.2 组成物的标准曲线

将2.5中配制的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的标准混合气体，依次取0.5ml进样，测定保留时间及峰面积，每个浓度点重复3次，取峰面积的平均值。 苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯标准曲线的含量-峰面积对应关系如表1所示，线性拟合后得到含量-峰面积的线性方程如表2所示。

从表2中可以看出，相关系数均大于0.996，相关系数较高，满足检测要求。

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对VOCs苯系物校准标准气体（北京瑞思环标科技有限公司LINDE BTEX）检验结果见表3。

测定结果不超出不确定度范围。

3.3 热解吸回收率、相对标准差（RSD）和空气中苯、甲苯、二甲苯含量的计算 在实验室空气比较清新的地方用采样器连接空白活性炭管，将一定量（0.2μl）的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯慢慢用注射器注入活性炭吸收管，然后热解吸、分析，每种物质取6次测试结果的平均值作为检测量，分析结果显示以上化合物热解吸回收率Eg均在95%-99%之间。相对标准差（RSD）（relative standard deviation）（也称变异系数coefficient of variation，CV），在EXCEL中计算式为RSD=STDEV（ ）/AVERAGE（ ）[×]100，计算结果见表4。

3.4 某化工厂生产车间空气实测数据

针对某以苯系物为溶剂的生产车间不同地点3次取样检测结果如表5所示。 4 结论

毛细管气相色谱可以用于空气中苯、甲苯、二甲苯的检测，由于采用了弱极性、大口径的长毛细管柱，分析时间明显缩短，分离效率也有所提高。弱极性柱同时具有极性柱和非极性柱的优点，在保证了分析的准确度和精确度的同时，实现了对二甲苯和间二甲苯的分离、分析。这种分析方法具有一定的应用价值。 作者简介

张超，高级工程师，大学本科，现于抚顺市产品质量监督检验所从事质量监督检验管理工作。