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水质分析实验室的质量控制

[摘要] 质量控制是水质分析实验数据达到具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性的重要组成部分，覆盖了水样、实验过程、仪器设备、人员素质、分析方法和化学试剂等全部质量控制要求，能够准确反映水质质量现状和预测污染的发展趋势。

[关键词] 水质分析 实验室 质量控制

水质分析实验室质量控制就是要的把水质分析误差控制在容许的限度内，保证分析数据的精密度和准确度，使分析数据在给定的置信水平内，水质分析数据能够真实反映水样的组成，作为评定水样的品质，证明水样的组成，评价水体污染状况，制订建设项目规划的根据。

一、 水质分析质量控制

1.水样采集。合理布设采样点，保证样品的代表性和正确性，规范野外采样技术，合理保存、固定和运输。按要求填好采样地点、采样时间、采样人、记录人、核对人，出现异常要有附加说明记录。同时对现场采样进行质量控制。一是按全程序空白样采取方法采取水样，进行全程序空白试验。试验分析完成后，统计全程序空白试验的结果与实验室空白试验结果间的相对偏差值，判定两者是否存在显著性差异。如存在显著性差异，则应检查采样方法是否合理规范。二是根据采样批次，选定项目，分别采集现场平行水样，进行现场平行样的试验，平行结果应符合技术要求，不超出限差范围。

2.完整的标准分析方法。采用国家标准或行业标准方法，选择随机误差和系统误差小的分析方法。

3.实验室人员的能力和经验是保证水质分析工作质量的首要条件。实验人员水平的高低直接影响分析数据的准确可靠。目前尽管现代化仪器愈来愈多也越来越复杂，但技术判断、经验、技巧、甚至分析人员的专业水平对于减少和保持测量变动在可接受的水平上仍是非常重要的。实验室人员必须具有与分析项目要求相当的最低水平，在专业理论、基本操作、计量知识、误差理论考核合格后才能胜任岗位要求。

4.水样保存与管理。为保证从水样采集到测定这段时间间隔内，水样待测组分不产生任何变异或使发生的变化控制在最小程度，在水样 保存、运输等各个环节都必须严格遵守有关规定并针对水样的不同情况和待测物特性实施保护措施，要力求缩短运输时间。当待测物浓度很低时，更要注意水样保存，应尽快送实验室进行分析。

采样人员应根据不同项目的不同要求，进行有效处理和保管，指定专人运送样品并与实验室人员交接登记。

送入实验室的水样首先要做好样品交接手续。采样人员应将样品和采样记录同时交实验室负责人检查并填好样品等级记录，以免发生样品的漏、丢、不合格等事故。

5.纯水要求。一般分析工作用纯水，电导率（25℃）≤5μs/cm,特殊要求的分析用纯水,按其分析方法规定制备,随做随检,填入检验记录表存档。

6.严格实验室管理，包括分析仪器的计量检定和良好维护；基准物质与标准溶液的管理；纯水和试剂的管理、空白的控制等等，从实验过程所在的环境、设备和试剂等方面保证符合水质分析要求。

7.分析数据的正确处理、校对、审查以及分析报告的审核等。

二、实验室质量控制

1.方法选定。分析方法是水质检测的依据，是核心。应尽可能使用国家，行业发布的标准分析方法。

2.空白试验。空白试验又叫空白测定，空白值的大小和它的分散程度，影响着方法的检测限和测试结果的精密度。对于水质样品来说，分析测定值较低，常和空白实验值处于同一数量级，在一定程度上反映实验室的基本状况和分析人员的技术水平。

3.标准曲线。水质分析方法中较多使用分光光度法，这种方法是以标准曲线作为比较依据的相对分析法，所以绘制的标准曲线质量，可以判断对方法的熟悉和掌握程度。由于标准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和储存时间等试验条件改变而改变。因此标准曲线随水样每月测一次，以控制标准曲线的波动范围，其测点不得少于6个，相关系数必须达到0.999以上，截距、斜率取用位数为小数点后四位。使用标准曲线时，应选用曲线的直线部分和最佳测量范围，不得任意外延。不同项目标准曲线斜率要逐次进行比对，若相差较大，应分析原因，及时更正。

4.常规分析的质控程序。常规分析质控程序的主要目的的是控制测试数据的准确度和精密度。在实验室常用的程序有以下几种。

（1）平行样品的测定。测定过程无法避免随机误差，要减少测定中的随机误差，增加同一样品的测定次数是非常有效的措施。一般分析通常要求对样品进行平行双样测定。每批水样抽取样品数的10%-20%，其结果应符合要求。

（2）空白样品的测定。空白样品的测定是很重要的，它可以估计纯水、试剂及每个分析步骤可能带来的问题等。空白为溶剂空白、试剂空白和样品空白。试剂空白是指用纯水代替样品外，其所加试剂和操作步骤与样品测定的操作步骤完全相同。但试剂空白不能消除样品中可能存在干扰物质的干扰，所以有时还要

制备样品的空白。

（3）回收率试验。回收率试验是指向水样中加入一定浓度待测物的标准溶液，然后将此样品与水样同时测定，以检验加入的待测物是否能定量的回收。分析工作中已把回收率的试验作为常规分析的一部分，用此了解测定中是否存在干扰，判断所选用的分析方法能否用于该样品的测定，一般常规的水质分析和水质调查加标样为样品数的10%以上，加标量不大于待测样品含量的3倍。

（4）密码样分析。密码平行样的密码加标样分析，由专职质控人员，在所需分析的样品中，随机抽取10%-20%的样品，编为密码平行样或加标样，这些样品对分析者本人均是未知样品。

（5）质控样品比较分析。用于实验室工作基准的确定，要求测定值在真值的不确定度范围内，否则应查找原因进行校正。插入每批水样中同步分析，每批中明码或密码测定率10%-20%。按标样保证值的不确定度检查其质量。

（6）质量控制图。为了能直观地描绘数据质量的变化情况，以便及时发现分析误差的异常变化或变化趋势，就要绘制质控图来更加确的指导我们进行质量控制。

除了上述几种校对和检查方法外，还有方法比较分析、室内互检、外检等。

结束语

通过对水质分析实验室的水质分析质量控制和实验室质量控制，能够有效地避免在水质分析中可能出现的错误或问题，保证实验室质量体系的正常运行，使水质分析数据的精密度和准确度得到充分保证。

参考文献:

[1] 刘德生，环境监测，化学工业出版社2001.

[2] 美国公共卫生协会，美国自来水厂协会，水污染控制联合会 编.

[3] 水和废水标准检验法，中国建筑工业出版社，1985.