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编号 VI2/ml CNa2S2O3/mol/L V初/ml V末/ml VNa2S2O3/ml CI2/mol/L CI2的平均值/mol/L 相对偏差/% 1 25.00 0.00 32.20 32.20 0.04965 -0.28 2 25.00 0.07709 0.00 32.35 32.35 0.04988 0.04979 0.18 3 25.00 0.00 32.33 32.33 0.04985 0.12 相对平均偏差/% 0.19 5.3 葡萄糖注射液中葡萄糖含量

编号 VI2/ml V初/ml V末/ml VNa2S2O3/ml CC6H1206/mol/L CC6H1206的平均值/mol/L 试样中C6H12O6含量w/g/L 相对偏差/% 相对平均偏差/% 5.4 样品的检测

-0.59 1 25.00 0.00 18.09 18.09 0.02190 2 25.00 0.00 17.90 17.90 0.02219 0.02203 39.65 0.73 0.50 -0.18 3 25.00 0.00 18.03 18.03 0.02199

国标:葡萄糖含量应为标示量的95.0%-105.0%,而本实验所测葡萄糖含量低于下线15.7%，说明该葡萄糖注射液样品（5%）中的葡萄糖过少，也可能是含有另外一种含醛基的有机物或能与I2发生反应的物质。总之，该葡萄糖注射液样品（5%）不合规格。

6 实验结果与讨论

6.1 测定结果

本实验采用间接碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量，其中所标定Na2S2O3标准溶液的浓度为0.07709mol/L ；标定I2标准溶液的浓度为 0.04979mol/L ，葡萄糖注射液中葡萄糖的含量为 39.65g/L ；经检验，此试样不合规格。实验所得结果的准确度较高，说明此实验方法较好。 6.2 误差分析

6.2.1 仪器误差：仪器本身不够精确。可能的情况有：分析天平灵敏度不够高，读数时存在±0.0002g 的绝对误差；酸式滴定管刻度不准，读数时存在±0.02mL的绝对误差。

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6.2.2 主观误差：由于人眼辨别颜色的敏锐度不高，导致滴定终点判断不够准确；在读数时也有人为因素干扰。

6.2.3 试剂误差：试剂纯度可能不够高和蒸馏水中可能含有微量杂质使分析结果系统的偏高或偏低。

6.2.4 误差具有传递性，由于所测c本身存在一定误差，从而使CI2和葡萄糖的含量的测定值也出现一定的误差。

6.2.5 I2容易挥发，在滴定过程中有微量I2挥发，且还有一些残留在碘量瓶盖上，导致滴定消耗溶液的体积偏低，使测量结果出现偏差。 6.3 注意事项

6.3.1 滴定时的正确操作：见滴成线，逐滴加入，悬而不落（半滴滴入）。 6.3.2 确定滴定终点时，要注意在规定时间（一般为半分钟）内不褪色再读数。

6.3.3 处理数据时有效数字位数的保留应严格按有效数字的修约规则（四舍六入五成双）和运算规则保留。

6.3.4 氧化葡萄糖时滴加NaOH的速度不能过快。否则过量IO还来不及氧化葡萄糖就歧化成IO3和I，可能导致葡萄糖不能完全被氧化，使测定结果偏低。

6.3.5 碘易受有机物的影响，不可使用软木塞、橡皮塞，并应贮存于棕色瓶内避光保存。配制和装液时应戴上手套。I2溶液不能装在碱式滴定管中。

6.3.6 标定葡萄糖时，用HCl酸化后，应立即用标准溶液进行滴定。因为在碱性溶液中生成的IO3和I在酸化时生成I2，I2易挥发。

6.3.7 滴定时使用碘量瓶，不要剧烈摇动，以减少I2的挥发；淀粉指示剂在接近终点时才加入，预先加入它会包围部分I2而影响滴定终点的判断。 6.4 收获体会

分析化学实验本身就是一门严谨而细密的课程。每一步操作我们都应认真做好。每一次数据的处理我们都应严格地按照有效数字修约规则、运算规则认真准确地计算并对其进行分析。 然而滴定分析又是这门课程的重要部分，因而我们需要好好掌握滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等。通过这次实验，我再一次熟练掌握了使用分析天平、移液管、滴定管的操作技能，掌握了氧化还原滴定法的基本原理，学会了间接碘量法和返滴定法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量的方法。我相信，通过这次实验，我运用已学知识解决问题的综合能力也将得到提高。 参考文献

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[1] 华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学. 分析化学实验（第三版）. 北京:高等教育出版社,2011,87

[2] 胡宏纹. 有机化学，北京:高等教育出版社，2011,61

[3] 武汉大学,吉林大学,中山大学,中国科技大学. 分析化学（第五版）. 北京:高等教育出版社,2011,247-248,406 （附英文题目、摘要、关键词）

Assay of glucose in the glucose injection

(Chemistry department, Applied chemistry,class, Learning numbers )

Abstract Determination of glucose in the redox titration of the principles of design glucose injection programs and the specific implementation. To further understand the preparation and calibration of the standard solution of and I2, to consolidate the skills of the redox titration. The methods and principles of the Society of indirect iodometric method for determination of glucose content, to further understand the back titration skills. Among them, the glucose molecules containing aldehyde groups, can be the IOquantitatively oxidized to carboxyl. It can be a certain amount of excess I2 under alkaline conditions by adding glucose solution, the aldehyde completely converted into carboxyl. Then acidified precipitation I2, with standard solution titration. Indicator for starch. According to the amount of added I2 standard solution and titration of the consumption amount of Standard Solution combined with the measurement of the relationship between the various substances in the reaction, calculate the amount of glucose. The method is simple, highly accurate, in line with the experimental requirements.

Keywords glucose injection samples (5%) I2 (0.05 mol / L) standard solution (0.1 mol / L) indirect iodometric method .

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