植物样消煮方法 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/5/5 23:35:54星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

植物全氮、全磷的测定:

一、植物样的消煮

植物样: 0.5000g≤植物样≤0.5100g 消煮炉温度:365℃ 浓硫酸:5ml

双氧水:植物样加浓硫酸后消煮炉预热15分钟,然后第一次加双氧水15-20滴,半小时后第二次加12-15滴,半小时后第三次加3滴,保证第三次加双氧水后溶液会澄清透明,不呈现淡黄色。第三次加双氧水后再消煮炉消煮45-60分钟,整个过程需要两个半小时。

消煮液定容到100ml容量瓶中,倒入小绿瓶存放,定氮时用移液枪量取5ml或者10ml于250ml大试管中。 注意:在加双氧水时要将消化管架从消化炉上拿下来,让其晾凉20s左右,再行加入双氧水。

二、植物样全磷的测定

主要吸取消煮液3-4ml,吸过多或过少都有可能超过磷标准曲线的范围,造成最终结果的不准确。

在绘制标准曲线时,其方程的R2最好是大于0.999,在EXCEL中绘制时要用散点图,不要用折线图和柱状图,因为三者R2都不一样,可能会造成误判。

三、植物样微量元素的测定(GB/T 14609-2008)

干挥发法:(铜、铁、锰、锌、钙、镁测定的火焰原子吸收光谱)

称取试样1-5g(精确至0.0001g)于坩埚中,先小火在电热板上炭化至无烟,至于550℃的高温电阻炉(马弗炉)中灰化4h-5h时,冷却。若灰化不彻底,取出放冷加几滴硝酸(浓硝酸,优级纯)润湿,在电热板上干燥后重新灰化。取出灰化好的试样加入10mL硝酸溶液(0.5mol/L硝酸溶液,量取32mL浓硝酸,用水稀释至1000mL),放在电热板上低温加热溶解灰分,再用硝酸溶液(0.5mol/L硝酸溶液)少量多次洗涤坩埚转移至50mL容量瓶中,定容,混匀,同时做试剂空白。

注意:

1. 本次试验中所用的坩埚、容量瓶和漏斗等用具均要在盐酸溶液或混合酸溶液中浸泡,以尽量减少实验误差。

2. 如果要测微量元素铁,在植物样粉碎时不可以用粉碎机,应用石英研钵研磨植物样,不要用铁勺称取植物样,应用木勺或塑料勺,以防止铁元素的渗入。

3. 在测量钙镁元素时,应使用石英坩埚灼烧,而不是黏土坩埚,以防止钙镁元素含量测定不准确。

4. 元素标准溶液的配置应购买国家标准溶液,自己配置容易出问题,机器不易形成标准曲线,测定无法进行。