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微波萃取法提取玫瑰精油的的工艺研究

作者：张 冬

来源：《中国科技纵横》2010年第18期

摘要:为了提高玫瑰精油的提取效率,有效提高精油品质,用微波萃取和有机溶剂萃取联合的方法进行对玫瑰精油的提取工艺的研究,以确定产品的最佳生产工艺条件。实验结果表明微波萃取法提取玫瑰精油的最优工艺条件为萃取时间为14min;溶剂量为123ml;微波功率648W;萃取温度65℃。

关键词:微波萃取玫瑰精油 引言

玫瑰精油在国内外畅销多年,其价格因其品质而论,但其生产方 法一直使用较为传统的蒸馏法,效率低,出油品质不高。

微波萃取是很有发展潜力的一种新的萃取技术.基本原理是微波直接与被分离物作用,微波的激活作用导致样品基体内不同成分的反应差异使被萃取物与基体快速分离并达到较高产率.微波萃取作为一门新兴的萃取技术越来越受到国内外众多科研工作者的关注.

2 材料和仪器 2.1 实验材料与试剂

玫瑰花采自于阗沙漠玫瑰庄园,乙醚、乙醇、石油醚(以上均为分析纯)、蒸馏水(本实验室制作)。

2.2 主要仪器

Mars5微波萃取系统(美国CEM公司),控温磁力搅拌器(江苏泰县分析仪器厂), AL104电子天平梅勒特一托利多仪器上海有限公司。

3 实验方法

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3.1 微波萃取的方法

取50g左右新鲜的玫瑰花,粉碎。将80mL石油醚加入萃取罐中,在60℃恒温萃取10min,经过滤除去固体残渣,常压蒸馏后得到粗油。提取效果用提油率表示(提油率为实际提油质量(g)与原料质量(g)之比)。进行了单因素的考察,在单因素试验的基础上,采用4因素3水 平正交试验优化提取工艺条件。各因素水平值见表1。 正交实验表一

4 结果和分析 4.1溶剂的选择

作为提取精油的理想溶剂应具有以下的特性:对精油的溶解性好、选择性好;物理、化学性质稳定;无腐蚀性、无毒性、沸点低、易于回收、不残留;价格低廉,来源广泛. 微波辅助萃取天然产物中的挥发油类成分所选用的溶剂常为非极性溶剂,其介电常数一般较小,对微波透明或部分透明。本文选用介电常数为4.34的乙醚作为萃取剂。在5个萃取罐中分别加入50g玫瑰花,然后分别以6种溶剂提取。通过对比5种溶剂的提取效果,筛选出较理想的提取溶剂实验操作参数为:每50克玫瑰花用萃取溶剂100mL,提取温度为100℃,提取时间10min,提油率与溶剂的关系如表2所示。

表二 萃取剂对出油的影响 溶剂出油率‰颜色香味 无水乙醇2.352淡黄无味

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V(乙醚)/V(石油醚)=1:15.842灰绿有乙醚残留味 乙醚5.822 深黄浓烈,有乙醚残留味 石油醚4.834淡黄淡香

V(乙醚)/V(石油醚)=2:15.819 深黄有乙醚残留味

通过上表可以发现,石油醚萃取的精油然得率低,但由于于石油醚无异味,且安全性要比乙醇好,故选择使用石油醚作为萃取剂。 4.2 提取时间对出油率的影响

以石油醚为萃取溶剂,提取温度为60℃,每50克玫瑰花用萃取溶剂100mL,考察提取时间的影响。结果,开始时提油率随提取时间的延长而增大,当时间达到14min后,提取过程达到平衡,提油率不再增加。选用14min为提取时间。 4.3 微波萃取中溶剂量对出油率的影响

在相同的微波功率(288W)和间歇辐射时间(30s)下,溶剂石油醚越多,提取率越高。但若溶剂用量太大,所得的提取液中挥发油浓度越低,回收溶剂时间长,分离损耗增大,提取率略有下降。故选择100ml作为最佳溶剂量。

4.4 微波萃取中萃取功率对提取率的影响

以石油醚为溶剂,在溶剂量(100ml)时,以萃取功2.21率464W时提取率最高,当超过464W后,由于溶剂沸腾,提取率下降.故选择464W作为最佳萃取功率。 4.5 提取温度对出油率的影响

以石油醚为萃取溶剂,每50克玫瑰花用萃取溶100mL,萃取功率为464W,提取时间为14min,在不同的温度下进行萃取,效果为65℃最优。 4.6 提取工艺的优化