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气相色谱分析中顶空进样方法探讨

作者：于应霞 王海龙 刘秋霞 来源：《中国科技博览》2013年第33期

【摘要】：植物油中溶剂残留检验原理是将植物油试样放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量；生活饮用水中四氯化碳、三氯甲烷的检验原理是将试样放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使四氯化碳、三氯甲烷气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。在实际操作中，由于（100～150）ml气化瓶不易购置和价格较贵等原因，基层检测机构往往用（100～150）ml医用输液瓶代替标准气化瓶，造成实验中标准曲线相关系数较差，影响检测结果。现就如何提高准曲线相关系数及分析结果准确度做一探讨。 【关键词】：色谱分析 顶空进样 方法探讨 中图分类号：O657.71 （一）植物油中溶剂残留检验 试剂和设备 1.六号溶剂标准溶液

2.气相色谱仪（生产厂家：温岭市褔立分析仪器有限公司 型号：GC9790） 色谱柱：不锈钢柱，内装5TGS白色担体 检测器：氢火焰离子化检测器 柱温：60℃ 检测器：150℃ 进样器：140℃ 载气：（N2）30ml/min 氢气：50ml/min 氧气：500ml/min 3.分析天平：感量0.01g

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4.100 ml输液瓶若干 5.恒温烘箱 分析步骤

1. 取若干支100输液瓶（不少于8支，每个样品满足2支，也可重复使用）洗净、烘干。 2. 每支装满无六号溶剂的植物油做体底油，然后逐瓶倒出（最好倒干净）。称量每支输液瓶中体底油的质量，计算每支输液瓶体底油质量与质量最小的输液瓶体底油的质量差，最后再按差值补充。

3. 分别向6支输液瓶加50.00 g体底油，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准溶液，使其含量分别为0.0 mg ，1.0 mg，2.0 mg，3.0mg，4.0 mg，5.0 mg。倒置放入50℃恒温烘箱中，平衡30 min，分别取液上气体10μl注入气相色谱，各响应值扣除空白值后，绘制校正曲线。 4. 称取50.00g试样于气化瓶，密塞后于50℃恒温烘箱中加热30min（重复使用的气化瓶应倒置放入），取出后立即用微量进样器取10μl液上气体注入气相色谱，记录组分峰面积，与标准曲线比较，求出液上气体六号溶剂的含量。 结果计算

样品中六号溶剂的含量 X﹦m1×1000/ m2×1000

式中：X—样品中六号溶剂的含量（mg/kg） m1—色谱分析中六号溶剂的含量（μg） m2—样品质量（g） 校正曲线相关系数

通过上述方法处理，六号溶剂最好相关系数可达0.9996. 结果验证 结论

实验证明，用该方法绘制的校正曲线其最好相关系数可达0.9996，重复性条件下获得的独立测定结果的相对标准偏差不超过10%，回收率96%～102%。

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（二）生活饮用水中四氯化碳、三氯甲烷检验 试剂和设备

1.四氯化碳、三氯甲烷标准溶液

2.气象色谱仪（生产厂家：温岭市褔立分析仪器有限公司 型号：GC9790） 色谱柱：四氯化碳、三氯甲烷检测专用柱 检测器：电子捕获检测器 柱温：60℃ 检测器：200℃ 进样器：200℃ 载气：（N2）30ml/min 3.100 ml输液瓶若干 4.恒温水浴锅（精度±2℃） 分析步骤

1.取若干支100输液瓶（不少于8支，每个样品满足3支，也可重复使用）洗净、120℃烘2h。

2.每支装满无四氯化碳、三氯甲烷的蒸馏水，然后逐瓶倒出（最好倒干净）。称量每支输液瓶中蒸馏水的质量，计算每支输液瓶蒸馏水质量与质量最小的输液瓶蒸馏水的质量差，最后再按差值补充。

3.分别向6支输液瓶加100ml无四氯化碳、三氯甲烷蒸馏水（用100ml容量瓶量取），密塞。通过塞子注入四氯化碳、三氯甲烷标准溶液，使三氯甲烷含量分别为0.0 μg ，1.0 μg，2.0 μg，3.0μg，4.0 μg，6.0 μg，四氯化碳含量分别为0.0 μg ，0.1μg，0.2 μg，0.3μg，0.4 μg，0.5μg。倒置放入40℃恒温水浴锅中，平衡1h，分别取液上气体30μl注入气相色谱，以组分保留时间定性，以峰高定量，绘制校正曲线。

4.用100ml容量瓶量取100ml试样于气化瓶，密塞后置40℃恒温水浴锅中，平衡1h（重复使用的气化瓶应倒置放入），取出后立即用微量进样器取30μl液上气体注入气相色谱，记录组分峰高，与标准曲线比较，求出液上气体四氯化碳、三氯甲烷的含量。