内容发布更新时间 : 2024/11/15 2:54:58星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

⑸ 如仍有少量残留的镁，并不影响下面的反应。

（6）硫酸溶液应事先配好，放在冰水中冷却待用。分解产物也可用氯化铵的水溶液水解。

⑺为了提高干燥剂的效率，可事先将干燥剂放在瓷坩埚中培烧一段时间，冷却后待用。

思考题

1. 本实验在水解前的各步中，为什么使用的仪器和药品都必须绝对干燥?为此你采取了哪些措施？

2. 反应若不能立即开始，应采取什么措施？本实验有哪些副反应?应如何避免？

3. 请自己设计出用格氏反应来制备2－甲基—2—丁醇的实验方案。

实验七、苯乙酮

一、实验目的

⑴ 了解Friedel－Crafts酰基化反应的机理及应用； ⑵ 掌握无水实验操作技术。 二、实验原理

O无水AlCl3+(CH3CO)2O

三、操作步骤

迅速称取32g经研碎的无水AlCl3(放入三颈瓶中)+ 40 mL经金属钠干燥过的苯，启动搅拌，由滴液漏斗滴加重新蒸馏过的醋酸酐9.5mL(约10.2g，0.1mol)和无水苯10mL的混合溶液(约20min滴完)。反应立即开始，伴随有反应混合液发热及氯化氢急剧产生。控制滴加速度,勿使反应过于激烈。滴加完后，在水浴上加热0.5h，至无氯化氢气体逸出为止(此时三氯化铝溶完)。

将三颈瓶浸于冰水浴中，在搅拌下慢慢滴加100 mL冷却的稀盐酸。当瓶内固体物质完全溶解后，分出苯层。水层每次用20mL苯萃取两次。合并苯层，依次用5％的氢氯化钠溶液、水各20mL洗涤，然后用无水硫酸钠(镁)干燥。

将干燥后的粗产物过滤，旋转蒸去苯以后，将粗产物转移到50mL的蒸馏瓶中，继续在石棉网上蒸馏，用空气冷凝管冷却。收集198～202℃的馏分，苯乙酮为无色液体，产量8～10g(产率66％～83％)。

20

苯乙酮的沸点文献值为202.0℃，熔点为20.5℃，折光率nDl.5372。

注释

⑴ 仪器必须很好干燥，否则影响反应顺利进行。

⑵ 无水三氯化铝的质量优劣是实验成败的关健之一，它极易吸嘲，需迅速称取，研磨。应称取白色颗粒或粉末状的三氯化铝，如已变成黄色，表示已经吸潮，不能取用。

⑶ 温度高对反应不利，一般控制在60℃以下为宜。

⑷ 由于最终产物不多，且苯乙酮的沸点较高，因此宜选用较小的蒸馏瓶。 ⑸ 为了减少产品的损失，可选用一根长15cm外径与蒸馏瓶支管相仿的玻璃管代替空气冷凝管，玻璃管与支管用橡皮管相连接。

（6）也可以用减压蒸馏。

思考题

1. 水和潮气对本实验有何影剧？在仪器的装臵和操作中应注意哪些事项？

为什么要迅速称取、消磨三氯化铝？

2.反应完成后为什么要加入冷却的稀盐酸?

3．指出如何由傅—克反应制备下列化合物：(1)二苯甲烷；(2)苄基苯基酮；(3)对硝基二苯酮。

4．苯乙酮的红外和核磁共振的谱图见7.1，试确定该化合物的特征吸收峰。

波数/cm－1

波长/μm

图7.1 苯乙酮的红外光谱

乳胶管联结气体吸收NaOH水溶液 图7.2 带滴液漏斗和气体吸收装置的反应装置

附：

Tensor-27型付里叶变换红外光谱仪（FTIR）

一、仪器结构

二、光路图

三、工作原理

红外光源发出的光首先通过一个光圈，然后逐步通过滤光片、进入干涉仪（光束在干涉仪里被动镜调制）、到达样品（透射或反射），最后聚焦到检测器上。

每一个检测器包含一个前置放大器，前置放大器输出的信号（干涉图）发送到主放大器，在这里被放大、filtered、数字化。数字化信号被进一步的数学处理： 干涉图变换成单通道光谱图。如下图所示：

1.光的本质

光是一种电磁波，具有波粒二相性。

波动性：可用波长(? )、频率(ν )和波数(?)来描述。 按量子力学，其关系为：

???c? ?hcc式中：c 为光速，c=3×10－8m/s

微粒性：可用光量子的能量来描述：

E?h???

式中：E 为量子的能量，单位为J；

h 为Plank常数，其值为6.63〓10－34J〃s－1

该式表明：分子吸收电磁波，从低能级跃迁到高能级，其吸收光的频率与吸收能量的关系。由此可见，?与E，ν 成反比，即? →，ν↑(每秒的振动次数↑)，E↑。

2.分子运动形式及对应的光谱范围

在分子光谱中，根据电磁波的波长 (?)划分为几个不同的区域，如下图