内容发布更新时间 : 2024/11/20 23:22:13星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

答: 高效液相色谱法测定C组分含量时利用C组分结构中氨基同邻苯二醛、巯基醋酸在pH10、4的硼酸盐缓冲液中反应，生成1-烷基硫代-2-烷基异吲哚微生物，在330nm波长处有强吸收。

4． 青霉素族抗生素可采用硫醇汞盐法测定含量，其基本原理是什么？该方法有什么优点？

答: 原理：青霉素类抗生素在咪唑的催化下与氯化高汞能定量反应转化成相应的青霉烯酸硫醇汞盐，在324～345nm波长范围内有最大吸收。

优点：专属性强，操作简便，易于掌握。 产物可稳定3h以上。 重现性良好。RSD＜1％ 适用于原料和制剂的分析。

5．抗生素效价测定的方法有哪两类？它们各有什么特点？

答: 生物学法、化学及物理化学方法：

生物学法：测定方法原理与临床应用的要求一致，更能够确定抗生素的医疗价值，灵敏度高，需用供试品量少，既适用于精制品，也适用于纯度差的制品，对同一类型抗生素无需分离，可一次测量总效价。

化学及物理化学法：对于提高产品以及化学结构已确定的抗生素可测定效价，有较高的专属性。但也有不足：不适用于含有杂质的供试品，所测结果往往只代表药物总的含量，并不一定代表抗生素的生物效价。

第十二章 药物制剂分析

一、选择题

1． 下列说法不正确的是( B )

(A)凡规定检查溶解度的制剂，不再进行崩解时限检查 (B)凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查 (C)凡规定检查融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查 (D)凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查 (E)凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异时限检查 2． 对于平均片重在0.30g以下片剂，我国药典规定其重量差异限度为( C )

(A)±3％ (B)±5％ (C)±7.5％ (D)±10％ (E)以上均不对 3． 片剂重量差异限度检查法中应取药片( D )片。

(A)6片 (B)10片 (C)15片 (D)20片 (E)2片 4． 含量均匀度检查主要针对( A )

(A)小剂量的片剂 (B)大剂量的片剂 (C)所有片剂 (D)难溶性药物片剂 (E)以上均不对 5． 下列关于溶解度的叙述错误的是( E )

(A)溶解度检查主要适用于难溶性药物 (B)溶解度检查法分为转蓝法和浆法

(C)溶解度检查法规定的温度为37℃ (D)凡检查溶解度的片剂，不再进行崩解时限检查 (E)溶解度与体内的生物利用度直接相关

6． 注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为( D )

(A)亚硫酸钠 (B)焦亚硫酸钠 (C)硫代硫酸钠 (D)连四硫酸钠 (E)亚硫酸氢钠 7． 药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，加入( B )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰

(A)氯仿 (B)丙酮 (C)乙醇 (D)甲酸 (E)以上均不对 8． 中国药典规定，硫酸亚铁片的含量测定采用( B )法以消除糖类赋形剂的干扰。

(A)高锰酸钾法 (B)铈量法 (C)碘量法 (D)溴量法 (E)络合滴定法

9． 复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为( B )

(A)滴定法 (B)剩余碘量法 (C)配合滴定法 (D)银量法 (E)以上都不是 10． 为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入( B )为稳定剂。

(A)水杨酸 (B)枸橼酸 (C)醋酸 (D)甘露醇 (E)淀粉 11． 复方APC片中扑热息痛的含量测定方法为( C )

(A)碘量法 (B)酸碱滴定法 (C)亚硝酸钠法 (D)非水滴定法 (E)以上均不对 12． 制剂分析含量测定结果按( B )表示。

(A)百分含量 (B)相当于标示量的百分含量 (C)效价 (D)浓度 (E)质量 13． 中国药典规定，凡检查含量均匀度的制剂，可不再检查( C )

(A)水分 (B)崩解时限 (C)重量差异 (D)溶解度 14． 旋光法测定葡葡萄糖注射液时加入( B )加速变旋。

(A)H2SO4试液 (B)氨试液 (C)吡啶 (D)稀硝酸 15． 非水滴定中，硬脂酸镁干扰的排除采用( A )

(A)草酸 (B)HCl (C)HAC (D)H2SO4 二、填空题

1．注射剂中抗氧剂的排除采用加__丙酮_或__甲醛__为掩蔽剂。 2．复方阿司匹林制剂中加入枸橼酸钠的目的__防止阿司匹林水解_ 。 三、是非题

(√)1．复方APC片中，咖啡因的含量测定方法是间接碘量法。

(×)2．复方APC片中，阿司匹林的含量测定方法一般选用直接酸碱滴定法。

(√)3．复方制剂的分析不仅要考虑赋形剂，附加剂测定有效成分的分析，而且需要考虑各有效成分之间的互相影响 (×)4．复方APC片中，咖啡因的含量测定方采用非水滴定法。

(×)5．在制剂分析中对所用原料药物做过的检查项目，没有必要重复做。 (×)6．药物制剂的分析方法与原料药的测定方法一样。

(√)7．以植物油为溶剂的注射液需要检查植物油的酸值，碘值，皂化值及羟基。 (√)8．注射剂中不溶性微粒检查要求每1ml中含25um的微粒不得超过2粒。

(√)9．片剂含量均匀度检查均匀要求得10(↑)片子的均值，标准差以及标示量(为100)与均值差的绝对值A。 (√)10．肠溶衣片，薄膜衣片，糖衣片规定的崩解时限相同。

(√)11．凡规定检查溶解度，释放度或崩解时限的制剂，不再进行崩解时限检查。 (√)12．凡规定检查含量均匀的片剂，不再进行重量差异检查。 (×)13．糖衣片与肠溶衣片的重量差异检查应在包衣后进行。 四、配伍题 [1～2题]

(A)15min (B)1h (C)30min (D)1.5h (E)5min

1．糖衣片，薄膜衣片应在盐酸溶液中在( B )内崩解。 2．泡腾片在水中应在( E )内崩解。 [3～4题]

(A)丙酮 (B)正丁醇 (C)氯仿 (D)甲醇 (E)乙酸乙酯 3．碘量法测定维生素C注射液的含量时，选用( A )为掩蔽剂。 4．碘量法测定安定注射液的含量时，选用( D )为掩蔽剂。 五、计算题

1． 取醋酸偌尼松片10片，精密称定总重量为0.721g研细，称取细粉0.304g，加无水乙醇稀释至100ml量瓶中，并定溶至刻度过滤。弃

出初滤液，取续滤液5ml置另一100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，于223±1nm处测A=0.401，按C22H28O6的E1cm=385。求片剂标示量％？(标示量=0.005g/片) (98.6％)

2． 精密呋喃苯胺注射液(标示量为20mg/2ml)2ml置100ml量瓶中，用0.1mol/L NaOH稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置100ml量瓶中

用0.1mol/L NaOH稀释至刻度，摇匀。在271nm波长处测A=0.565，按E1cm=595计算标示量％？ (94.9％)

3． 取VB210片(标示量为10mg/片)精密称定为0.1208g研细，取细粉0.0110g，置1000ml量瓶中，加冰HAc5ml与水100ml置水浴上加热，

使VB2溶解，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃出初滤液。取续滤液置1cm置比色池中，在444nm处测A=0.312，按C17H20O8N4的E1cm=323计算标示量％？ (106.7％)

4． 烟酸片(标示量0.3 g/片)的含量测定：取本品10片，精密称定总重量为3.5840g研细，取细粉0.3729g，加新沸的水50ml，置水浴

上加热，使其溶解，放冷至室温，加酚酞指示剂3滴，用NaOH(0.1005mol/ L)滴定，消耗25.20ml，求标示量％？(已知1ml 0.1mol/L NaOH相当于12.31mg烟酸) (99.9％)

5． VB12注射液(标示量为0.1mg/ml)含量测定：精密量取本品7.5ml，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度摇匀，置1cm石英池中蒸馏水

为空白在361±1nm处测定吸收度A=0.593，按VB12的E1cm=207计算，求其标示量％？ (95.5％) 六、问答题

1． 什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？

答: 利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量 标准。

不同点：1)检验项目和要求不同；

2)杂质检查的项目不同； 3)杂质限量的要求不同；

4)含量表示方法及合格率范围不同。

2． 片剂的溶出度可以用于评价片剂的什么质量？

答: 难溶性药物溶出的速度和程度。 3． 什么叫含量均匀度？

答: 是小剂量的片剂、胶囊剂、膜剂或流动注射用无菌粉末等每片含量偏离标示量的程度。 4． 片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？

答: 氧化还原滴定法，改用氧化电位稍低的氧化剂。 5． 硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？

答: 1)干扰配位滴定法，掩蔽法；

2)非水滴定法，掩蔽法(草酸、酒石酸、硼酸)

1%1%1%1%6． 如何排除注射液中抗氧剂的干扰？

答: 1)加掩蔽剂丙酮或甲醛；2)加酸分解法；3)加弱氧化剂；4)提取分离。 7． 什么叫做单方制剂和复方制剂？

答: 含有2种或2种以上药物的制剂叫复方制剂；含有一种药物的制剂叫单方制剂。 8． 复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？

答: 1)在不同条件下利用同一种测定法；2)不同分析法测定后，通过简单计算求得各自的含量；3)利用专属性较强的方法测定各个组分的含量；4)计算分光光度法。

9． 主要有哪些方法可以用于复方制剂分离的分析测定？

答: 柱色谱法； TLC HPLC GC

第十四章 中药及其制剂分析概论

一、选择题

1．对中药制剂分析的项目叙述错误的是( B )

(A)合剂、口服液一般检查项目有相对密度和pH值测定等。 (B)丸剂的一般检查项目主要有溶散时限和含糖量等。 (C)冲剂的一般检查项目有粒度、水分、硬度等。 (D)散剂的一般检查项目有均匀度、水分等。 2．中药制剂分析的一般程序为( A )

(A)取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告 (B)检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告 (C)鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告 (D)检查→取样→含量测定→鉴别→写出检验报告 3．中国药典(一部)收载的水份测定法有( C )法。

(A)1 (B)2 (C)3 (D)4 (E)5 4．中国药典采用( A )法测定含醇量。

(A)GC (B)HPLC (C)TLC (D)UV (E)FLn 二、填空题

1．中药制剂按物态可分为 液体制剂 、 半固体 、 固体制剂 。

2．中药制剂分析常用的提取方法有 萃取法 、 冷浸 、 回流 、 连续回流 、 水蒸气蒸馏 、 超临界流体萃取 。

3．中药制剂中杂质的一般检查项目有 水分 、 总灰分 、 重金属 、 砷盐 、 残留农药 等。 4．中药制剂杂质检查中，水分测定的方法有 烘干法 、 甲苯法 、 减压干燥法 。

5．中药制剂常用的定量分析方法有 化学分析法 、 分光光度法 、 薄层扫描法 、 HPLC 等。 6．酒剂和酊剂的主要区别在于 浸出溶剂不同 和 是否加矫味剂 。 三、是非题

(√)1．超临界流体的密度与液体相似，其扩散系数却与气体相似，因而具有传质快，提取时间短的优点。

(√)2．冷浸法提取中药组分时，适用于过热不稳定组分的提取。 (√)3．丸剂不检查水分，重量差异和溶散时限。

(√)4．酊剂和酒剂的主要区别在于二者浸出溶剂不同，酒剂用蒸馏酒，而酊剂用乙醇。 (√)5、中药材由于生长环境，采收时间，储藏条件不同，有效成分含量可能有很大差异。 (√)6、中药制剂的鉴别应着重于君药和臣药、贵重药和毒副药。 四、配伍题 ［1～4题］

(A)正丁醇 (B)乙酸乙酯 (C)氯仿 (D)石油醚 1．皂甙类成分宜选用( A )提取 2．生物碱类宜选用( C )提取 3．挥发油类宜选用( D )提取 4．黄酮类宜选用( B )提取 ［5～8题］

(A)总灰分 (B)酸不溶性灰分 (C)两者都是 (D)两者都不是 5．控制药材生理灰分和外来杂质用( A )表示 6．控制药材外来杂质( B )表示 7．控制药材生理灰分用( D )表示 8．需要炽灼至恒重( C ) ［9～10题］

(A)1g (B)2～5g (C)5～7g (D)7～9g (E)10g 9．1ml流浸膏相当于原药材 ( A ) 10．1克浸膏相当于原药材 ( B ) 五、简答题

1．中药制剂分析的程序如何？

答：中药制剂分析的程序是：取样→鉴别→检查→含量测定。 2．中药制剂中杂质检查项目是什么？

答：中药制剂中杂质检查项目水分，灰分，酸不溶性灰分，砷盐，重金属，有毒成分。 3．中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点？

答：显微鉴别，化学鉴别，色谱鉴别 4．超临界流体萃取技术的优点？

答：超临界流体既不同于气体，也不同于液体，其特点是：

①具有与液体相似的密度，具有与液体相似的较强的溶解性能；

②溶质在超临界流体中扩散系数与气体相似，具有传导快，提取时间短的优点； ③萃取选择性强，在通常状态下为气体，因此萃取后易于浓缩。