内容发布更新时间 : 2025/2/3 7:55:59星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
实 验 报 告
学生姓名 学 号 专 业 年级、班级 课程名称 实验项目 磁化率的测定 实验类型
验证
设计
综合 实验时间 年 月 日
实验指导老师 实验评分 一、目的要求
1.掌握Gouy磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。
2.通过对一些配合物磁化率的测定,计算中心离子的不成对电子数.并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。 二、实验原理 (1)物质的磁性
物质在磁场中被磁化,在外磁场强度H(A·m-1)的作用下,产生附加磁场H'。这时该物质内部的磁感应强度B为外磁场强度H与附加磁场强度H'之和: B=H十4πI=H十4πкH=μH (1)
式中I称为体积磁化强度,物理意义是单位体积的磁矩。式中的 к 称为物质的体积磁化率、表示单位体积物质的磁化能力,是无量纲的物理量。I 和 к 分别除以物质的密度ρ可以得到 σ 和 χ ,σ = I/ρ 称为克磁化强度;χ = к/ρ 称为克磁化率或比磁化率。χm = кM/ρ 称为摩尔磁化率(M是物质的摩尔质量)。这些数据都可以从实验测得,是宏观磁性质。在顺磁、反磁性研究中常用到 χ 和 χm ,铁磁性研究中常用到I、σ 。
不少文献中按宏观磁性质,把物质分为反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中,顺磁性物质的χm >0,而反磁性物质的χm <0。
(2)古埃法测定磁化率
古埃法是一种简便的测量方法,主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流的大小,磁头间距离大小,可以控制磁场强度大小。
测力装置可以用分析天平。为了测量不同温度的数据,要使用变温、恒温和测温装置。
样品要放在一个长圆柱形玻璃管内,悬挂在磁场中,样品管下端在磁极中央处,此处磁场强度最强;另一端则在磁场强度为零处,即处在磁场强度可忽赂不计的位置。
样品在磁场中受到一个作用力。 dF = κHAdH ①
式中,A表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称量,必须考虑空气修正,即 dF =(κ-κ0)HAdH ②
表示空气的体积磁化率,整个样品的受力是个积分问题:
F=∫ (κ-κ0)HAdH = 1/2(κ-κ0)A(H2-H20) ③ 因H0<<H,且忽略κ0,则
F = 1/2 κAH2 ④ 式中,F可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。 F =(?m样 - ?m空)g ⑤
式中,?m样为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差; ?m空为空样品管在有磁场和无无磁场时的质量差;g为重力加速度。
则有,κ = AH2 ⑥
m样品κM
而χm = ρ ,ρ = Ah ,h为样品高度,A为样品管截面积,m样品为样品质量。
m样品2(?m样 - ?m空)ghMκM2F
χm = ρ = (AH2 M)/ Ah = ⑦
m样H2只要准确测量样品重量的变化、磁场强度H及样品高度h,即可根据式⑦来计算样品的摩尔磁化率。
在实际工作中是采用已准确知道磁化率数值的校准样品来标定磁场,根据式⑦
χ样品?m样 - ?m空m校准剂M样品h样品
= ×× × χ校准剂?m校准剂 - ?m空m样品M校准剂h校准剂
2F
?m样 - ?m空m校准剂M样品h样品
χ样 = ×× × χ
?m校准剂 - ?m空m样品M校准剂h校准剂校准剂 ⑧
常用的校准样品有(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(莫氏盐)、HgCo(CNS)4、Ni(en)3S2O3。其中,(NH4)2SO4 FeSO4·6H2O的磁化率符合公式
1.1938
χ = T+1 × 10-4 式中,T是绝对温度。
(3)简单络合物的磁性与未成对电子
对于第一过渡系列元素络合物,它们的磁矩实验值大多符合
μm?n(n?2)μB ⑨
式中,n是未成对电子数;μB是电子磁矩的基本单位,称为波尔磁子。 eh
μB = 4πmc = 9.274×10-24J/T ⑩ 而磁矩μm 与 摩尔顺磁磁化率χm之间有如下关系:
NAμ2mχm?×4π×10-73KT ?
式中,NA为阿弗加德罗常数;K为波兹曼常数;T为绝对温度。
根据式 ?可以利用测量出的物质的摩尔顺磁化率χm计算出μm,然后根据式⑨计算样品的未成对电子数。若测得的χm则表示物质是反磁性物质,未成对电子数为零。 三、仪器与试剂 仪器:
磁天平一台(上方加配一台电光分析天平);玻璃样品管一支;装样品工具一套(包括研钵、角匙、小漏斗、不锈钢针或竹针、脱脂棉、玻璃棒、橡皮垫等);直尺一把,温度计一支。 试剂: