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分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日

实验3-11 直接电位法测定含氟牙膏中游离氟的含量

（综合性实验）

学院/专业/班级：_____________________________________ 姓名： 实验台号：_________ 合作者：____________________ 教师评定：____________

【实验目的】

1. 掌握直接电位法的基本原理及测定方法； 2. 了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用； 3. 了解前处理方式对测定结果准确度的影响。

【实验原理】

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分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日

【实验仪器及试剂】

仪器：

pH-mV计（厂家型号：_________________）；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器、磁力搅拌子 试剂：

氟离子标准工作溶液：________mg·L-1（标准曲线法使用）； 氟离子标准工作溶液：________mg·L-1（标准加入法使用）

总离子强度调节液（TISAB）：pH________；待测牙膏试样：__________________________________________

【实验步骤】

1. 氟离子电极使用前的准备：

将电极与仪器相连接，氟电极接______极，饱和甘汞电极接______极，将两支电极浸泡在去离子水中，打开电位计，此时电位值在本底值附近（氟离子选择性电极产品说明书有注明，若相差较大，则需对电极进行处理）。

2. 氟离子系列标准溶液的配制

在5个50 mL容量瓶（编好号码?）中，用吸量管依次加入________mg·L-1的氟标准溶液________、________、________、________、________mL，然后分别加入10 mL TISAB溶液，用去离子水定容。 3. 牙膏样品的处理（平行处理2份）

准确称取________g左右的牙膏（精确至1 mg即可）至干燥洁净的小烧杯中，加10 mL TISAB搅拌至溶解（可在沸水浴上加热促溶，后冷却至室温），然后移入50 mL的容量瓶中，用去离子水定容。 4. 游离氟离子含量测定之方法一：标准曲线法

将配制好的氟离子系列标准溶液按照浓度由低到高的顺序依次转入干塑料杯中，放入搅拌子并插入电极，开动搅拌器使搅拌子缓慢而稳定的转动，读取平衡电位，根据所得数据可以绘制E-lgcF-标准工作曲线。

相同方法测定试样溶液的平衡电位（?由于方法二中也需要用到此电位值及试样准确体积，此处需将试样溶液全部转移至干塑料烧杯中）。

根据标准曲线拟合方程、处理后试液体积及称取的样品质量计算牙膏试样中游离氟的含量，以百分含量（%）表示，结果保留3位有效数字。

5. 游离氟离子含量测定之方法二：单次标准加入法

将处理好的试液全部转移至干塑料烧杯中测定平衡电位E1（?该步骤与方法一相同，因此该数据为两种方法共用），然后在上述烧杯中加入______mL______mg·L-1氟标准溶液，测定加标后的平衡电位E2。根据有关数据直接计算牙膏试样中游离氟的含量, 以百分含量（%）表示，结果保留3位有效数字。

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【数据记录及处理】

1. 氟电极电位本底值：____________mV；6号容量瓶样品质量：______g，7号容量瓶样品质量：______g 2. 方法一：标准曲线法测定牙膏中游离氟的含量

表1. 标准系列及待测牙膏试样电位值的测定

容量瓶编号 cF/ mg?L-1 E/mV 1 2 F离子系列标准 3 4 5 待测牙膏试样 6 7

图1. E?lgcF?标准工作曲线图（图打印成适当大小，贴在此处）

拟合方程：____________________________________； 相关系数：________ 牙膏中游离氟的百分含量（%）：（给出具体计算过程）

3. 方法二：单次标准加入法测定牙膏中游离氟的含量

6号容量瓶加标前后平衡电位（vs SCE）E1/mV=__________；E2/mV=__________。 7号容量瓶加标前后平衡电位（vs SCE）E1/mV=__________；E2/mV=__________。

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