分析化学实验----胃舒平药片中铝和镁含量的测定 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/3/29 8:48:08星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

实验报告

姓名: 班级: 同组人: 项目:胃舒平药片中铝和镁的测定 课程: 药用化学 学号:

一、实验目的

1.培养学生查阅读有关资料的能力。

2.培养学生在实验中解决实际问题的能力,并通过实践加深对理论课程的理解。 二、实验原理

胃舒平是一种中和胃酸的胃药,主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡,它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏,在加工过程中,为了使药片成形,加了大量的糊精。

药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。先将药片用酸溶解,分离除去不溶于水的物质。然后取试液加入过量EDTA,调节pH=4左右,煮沸数分钟,使铝离子与EDTA充分络合,用返滴定法测定铝。另取试液,调节pH=8~9,将铝离子沉淀分离,在pH=10的条件下,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定滤液中的镁离子。

三、仪器与试剂

仪器:托盘太平、研钵、托盘太平、研钵、量筒(5ml、50ml),铁架台、铁圈、滤纸、

玻璃棒、普通漏斗、漏斗架、250m1容量瓶、滴管、吸量管(5、10ml)、移液管(10、25 ml)、电炉子、石棉网、锥形瓶、药勺、酸式滴定管、

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试剂:胃舒平药片、0.02 mol·LEDTA,锌标准溶液 0.02 mol·L, 20%六次甲基四溶液水溶液,氨水1︰1,盐酸1︰1,乙醇胺溶液 1︰2水溶液,氨—氯化铵缓冲溶液,0.2%二甲酚橙指示剂,甲基红指示剂:0.2%乙醇溶液, K-B指示剂,氯化铵固体。

四、内容及步骤 1.样品处理

称取胃舒平药片10片,研细后,称取药粉2g左右,加入1︰1HCl20mL,加蒸镏水至100mL,煮沸。冷却后过滤,并以水洗涤沉淀.收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.

2.铝的测定

准确吸取上述试液5.00mL,加水至25mL左右.滴加1︰1NH3水至刚出现浑浊,再加1:1 HCl至沉淀恰好溶解。准确加入0.02 mol·L-1EDTA溶液25.00mL左右,再加入20%六次甲基四铵溶液10 mL,煮沸1 min并冷却后,加入二甲酚橙指示剂2~3滴,以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点,平行3次。根据EDTA加入量与锌标准镕液滴定体积,计算每片药片中A1(OH)3的含量。

3.镁的测定

吸取试液25.00mL,滴加1︰1NH3水至刚出现沉淀,再加入l:lHCl至沉淀恰好溶解.加入固体NH4C12g,滴加20%六次甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL.加热至80℃,维持l0~15min。冷却后过滤,以少量蒸馏水洗涤沉淀数次。收集滤液与洗涤液于250 mL锥形瓶中,加入三乙醇胺10mL,氨性缓冲溶液10 mL及甲基红指示剂l滴,K-B指示剂少许。用EDTA溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色为终点,平行3次。计算每片药片中镁的含量(以MgO表示)。

五、实验结果记录与计算 铝的测定

实 验 项 目 试液的体积(m l) 滴定管初读数(ml) 滴定管终读数(ml) 1 2 3 EDTA溶液用量(ml) Al(OH)3% A1(OH)3的含量平均值 相对平均偏差(%) 镁的测定

实 验 项 目 试液的体积(ml) 滴定管终读数(ml) 滴定管初读数(ml) 1 2 3 EDTA溶液用量(ml) w[(MgO %) W(MgO %)平均值 相对平均偏差(%) 六、思考题:

1.测定铝离子为什么不采用直接滴定法?

2.能否采用F-掩蔽Al3+离子,而直接测定Mg2+?

3.在测定镁离子时,加入三乙醇胺的作用是什么?

教师评语: 年 月 日