内容发布更新时间 : 2024/11/19 12:28:03星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

汞（Hg）测定作业指导书

一、简述

本作业指导书适用于各类食品及饲料中总汞及有机汞的测定 二、引用标准

GB/T5009.17-2003食品中汞及有机汞的测定 GB/T 13081-2006 饲料中汞的测定方法 三、实验原理

试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 四、实验步骤

1、还原剂：称取2g氢氧化钠（NaOH）、4g硼氢化钾（KBH4）置于容量瓶中，加去离子水定容至400ml摇匀备用。

载流溶液：加136ml浓盐酸（36-38%）加去离子水定容至1000ml摇匀备用。 2、配制汞标准溶液：配置成0.1μg/ml摇匀备用。 3、配制不同浓度的标准溶液，如下表：

溶液序号 加入0.1μ加入5%盐定容体积标准溶液浓度g/ml标准溶酸体积（ml） （ml） 液体积（ml） （ng/ml） 40 40 40 40 40 40 100 100 100 100 100 100 0.00 0.10 0.20 0.40 0.80 1.00 1 2 3 4 5 6 0.00 0.10 0.20 0.40 0.80 1.00 4、样品前处理：准备4个微波消解罐，分别进行编号①②③⑥，①号罐为样品，②号罐为空白，③号罐为加标样品（检测回收率），⑥号罐为消解主控罐；分别于①号罐③号罐称取1g新鲜猪肉，并于③号罐加入0.4ml砷标准溶液（浓度为

0.1μg/ml的标准溶液），取标液浓度的中间值，确保检测的准确性。再分别于①②③⑥号罐中加入2ml双氧水（H2O2）、8ml浓硝酸（HNO3），具体操作方法见微波消解应用方法汇编。

5、消解控制设置：消解前压力校正到1-2，再进行控制设置。

步骤 温度（T）/℃ 保持时间 （t）/min 1 2 3 130 150 200 10 5 15 单罐功率 （W）/w 400 400 400 实际功率 （W）/w 600 600 600 消解完成后，待温度降到60℃以下方可取出消解罐，温度越接近常温越好。 6、小心将消解后的溶液倒进100ml容量瓶中，用去离子水小心涮洗3-5次（回收率涮洗4次以上），再用去离子水定容至刻度，摇匀备用。 7、原子荧光检测：

7.1 检测之前：先开机预热1h以上，打开气压阀门，观察总压表和分压表压力显示情况。

7.2 仪器清洗：选择A道为Hg测量，清楚B道测量元素，设定仪器条件为负高压270V，灯电流15mA，原子高度为10mm，将标液浓度输入到仪器中，点击菜单栏中的“文件” 设置存放位置，便于以后查找。用清水清洗仪器，待荧光强度值稳定后再用还原剂和载液清洗，待荧光强度值稳定后方可进行标准空白测定。

7.3 标准空白测定：将蓝色头软管置于标液中，红色软管置于还原剂中，在菜单栏选择“空白”→“标准空白”，此时仪器开始测定，待标液荧光强度值稳定后，出现空白曲线，表示空白读取完毕。

7.4标液测定：按浓度高低进行标液排序，测量时从低浓度到高浓度进行测量，蓝色头软管置于标液中，红色软管置于还原剂中，在菜单栏选择标液测定，输入样品编号，检测开始，待所有标液测量完毕，显示标准曲线（由于浓度是成倍数关系，所测量的荧光强度值也应该成倍数关系，表明标准曲线可用，再进行样品测定）。

7.5样品空白测定：同标准空白测定。注意填写“参数”、编号及样品标识。

7.6样品测定：同标液测定。注：为避免污染，回收率测定瓶（③号瓶）应最后一个测定。

7.7打印：在文件菜单中选择“打印标准曲线”和“打印原始数据”。 7.8结果计算：

X=

?c?c0??V?1000

m?1000?1000X—试样中汞的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L） c—试样消化液中汞的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL） c0—试剂空白液中汞的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL） V—试样消化液总体积 ，单位为毫升（ml） m—试样质量或体积，单位为克或毫升（g或ml）

8. 按标准值进行判断，符合要求的在原始记录中填写“符合”，检验结果不在标准值范围时，填写“不符合”。

五、注意事项

所用玻璃仪器均需以适当浓度硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 六、相关记录

原子荧光分光光度计使用记录表

仪器使用登记表 食品中汞测定原始记录 饲料中汞测定原始记录