内容发布更新时间 : 2024/11/8 17:38:32星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

实验六 铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定

1. 实验目的

① 掌握循环伏安法（CV）基本操作；掌握受扩散控制电化学过程的判别方法；了解可逆电

化学过程及条件电极电位的测定；了解电化学—化学偶联反应过程的循环伏安特点。并学会电化学工作站仪器的使用。 ② 测定铁氰化钾相关性质

2. 实验仪器与试剂

电化学工作站、铂碳电极、Ag-AgCl参比电极、饱和甘汞电极、25ml容量瓶 铁氰化钾溶液、氯化钾溶液、氧化铝粉、蒸馏水

3. 实验原理

① 循环伏安法是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压（本实验采用三角波），记录

工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，对溶液中的电活性物质进行分析的方法。扫描图像中电压上升部分为阴极过程，电压下降部分阳极过程，一次扫描过程中完成一个氧化和还原过程的循环，故称为循环伏安法。

② 正向扫描电极上将发生还原反应，反向回扫时，电极上生成的还原态物质将发生氧化反

应，形成电流-电压图。其峰电流与被测物质浓度c、扫描速度v等因素有关。 ③ 从循环伏安图可确定氧化峰峰电流ipa和还原峰电流ipc，氧化峰峰电位

峰峰电位

值。

值和还原

④ 对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比约等于1。氧化峰峰电位与还原峰峰电

位差严格符合能斯特方程。由此可判断电极过程的可逆性。

4. 实验步骤

① 依次用粗、细粒径的氧化铝粉末对铂碳电极进行抛光至表面均匀呈镜面。 ② 验证：亚铁氰化钾溶液中进行循环伏安扫描。

③ 电极连接，参数设定（起始电位、电位扫描范围、扫描速度等）。 ④ 测定：峰电流随电位扫描速度的变化

5. 数据处理

① 计算亚铁氰化钾的条件电极电位；

10mv Ep = 0.303V Ep = 0.148V Ep = 0.303V Ep = 0.145V 20mv Ep = 0.316V Ep = 0.145V Ep = 0.313V Ep = 0.142V 40mv Ep = 0.326V Ep = 0.135V Ep = 0.323V Ep = 0.132V =0.1893V

80mv Ep = 0.335V Ep = 0.129V Ep = 0.329V Ep = 0.127V 100mv Ep = 0.349V Ep = 0.124V Ep = 0.345V Ep = 0.122V Segment = 1 Segment = 2 Segment = 3 Segment = 4 φθ’=

② 作出峰电流~扫速v 1/2图，判断是否是扩散控制过程。

在误差范围内，峰电流与扫速1/2成正比，该过程是扩散控制过程

6. 实验分析与讨论

① 本次试验的主要误差在于在于前期电极的打磨，是否做到基本平滑整洁，本实验于电极

情况密不可分，这是主要的误差来源。

② 实验现象分析：在低扫速的时候有充电电流的干扰，会发生曲线在还原曲线开始的位置

和氧化曲线结束的位置发生交叉。较高扫速时可以克服这个问题。