内容发布更新时间 : 2024/7/5 10:32:42星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

七、说明

1、酱油中的游离氨基酸有18种，其中谷氨酸和天冬氨酸占比例最多，这两种氨基酸含量越高，酱油的鲜味越强，故氨基酸态氮含量不仅反映了鲜味的程度，也是酱油质量好坏的指标。

2、酱油中的铵盐影响氨基酸态氮的测定，可使氨基酸态氮测定结果偏高。因此要同时测定铵盐，将氨基酸态氮的结果减去铵盐的结果比较准确。

3、本法准确快速，可用于各类样品游离氨基酸含量的测定。 八、思考题

1、检测时为什么要加入甲醛？选用何种玻璃仪器加量甲醛？ 2、根据实验结果，探讨产生实验误差的因素。

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实验六 索氏提取法测定花生中粗脂肪的含量

一、实验目的

1. 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。 2. 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 二、实验原理

利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。

三、主要仪器设备

索氏提取器、电热恒温鼓风干燥箱、干燥器、恒温水浴箱、研钵 、精密天平、蒸馏装置

四、所需原料药品试剂

花生、无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程 30-60℃）、滤纸筒、线绳、脱脂棉 五、实验步骤

1. 样品处理

准确称取烘干、研细后的样品 2-5g（精确至 0.01mg），装入滤纸筒内。 2. 索氏提取器的准备

将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在 103℃±2℃的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。

3. 样品测定

(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3 处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。

(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每 7-10 min 回流一次为宜。

(3) 抽提时间的控制：抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取1滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。

(4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1-2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95-105℃下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥 30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）

4. 结果计算 （1）数据记录表

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样品质量 脂肪烧瓶的质量 脂肪和脂肪烧瓶的质量 第一次 第二次 第三次 恒重值 （2）计算公式

六、注意事项与说明

1、抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。

2、样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。 3、样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。

4、脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门，与 90℃以下鼓风干燥 10-20min，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。

5、乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。

（1）检查方法：取 5mL 乙醚于试管中，加 KI(100g/L)溶液1mL，充分振摇1min。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5g/L淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。

（2）去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸馏乙醚。

6、反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。 七、 思考题

1、简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？ 2、潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？

3、使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？为什么？

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实验七 牛奶粗脂肪含量的测定

一、实验目的

1. 学习并掌握罗兹-哥特里法测定脂肪含量的方法。

2．学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法。 二、实验原理

利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体形状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。 三、主要仪器设备

恒温水浴锅、100mL具塞刻度量筒、10mL移液管、2 mL移液管、100mL量筒、蒸馏装置、精密天平、量筒 四、所需原料药品试剂

牛奶、氨水、95%乙醇、乙醚、石油醚（沸程30-60℃） 五、操作方法与实验步骤

1. 精确吸取牛奶10.00mL于具塞量筒中，加1.25mL氨水，充分混匀，置于60℃水中加热5min，再振摇5min，加入10mL乙醇，加塞，充分摇匀。于冷水中冷却后，加入25mL乙醚，加塞轻轻振荡摇匀，小心放出气体，再塞紧，剧烈振荡1min, 小心放出气体并取下塞子，加入25mL石油醚，加塞，剧烈振荡0.5min。小心开塞放出气体，敞口静置约0.5h。当上层液澄清时，可从管口倒出，不致搅动下层液。若用具塞量筒，可用吸管，将上层液吸至已恒重的脂肪烧瓶中。用乙醚-石油醚混合液冲洗吸管、塞子及提取管上附着的脂肪，静置，待上层液澄清，再用吸管将洗液吸至上述脂肪瓶中。重复提取提脂瓶中的残留液，重复二次，每次每种溶剂用量为15mL。最后合并提取液，回收乙醚及石油醚。置100-105℃烘箱中干燥2h，冷却，称重。

2. 结果计算

w?式中：

m1?m0?100% m2w——样品中脂肪的含量，% m1——烧杯和脂肪的质量，g m0——烧杯的质量，g m2——样品的质量，g

六 注意事项与说明

1、乳类脂肪虽然也属于游离脂肪，但它是以脂肪球状态分散于乳浆中形成

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