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谷氨酸分子量及解离常数测定

姓名：刘柳 学号：2010223671 班级：10预防

一、实验目的和要求

1. 2. 3. 4. 5.

掌握酸度计的基本结构及操作；

掌握玻璃电极的基本结构、保存和使用； 掌握标准缓冲溶液在测定溶液酸度上的应用；

掌握电位滴定曲线的绘制及滴定终点的确定方法； 掌握电位滴定在测定物质物质物理常数上的应用。

二、实验原理

本实验采用pH复合电极与被测溶液组成电池，利用酸度计测定溶液酸度值。谷氨酸是分子内含有两个羧基的二元酸，其分子式为C5H9O4N，分子量为147.3，其第二离解常数很小，采用一般滴定分析不容易观察到滴定突跃。在谷氨酸与NaOH溶液的滴定过程中，随着NaOH的不断加入，溶液中的H+浓度不断变化，由此引起溶液的酸度值（电池的电动势）也不断变化，达到滴定化学计量点附近时，将产生的H+浓度的突跃，从而可以根据溶液的酸度值变化确定滴定第一化学计量点，以此为根据，可推算谷氨酸与NaOH溶液滴定的第二化学计量点（V

终点2

=2V终点1），并可根据反应摩尔比求出谷氨酸分子量。

三、实验仪器与试剂

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

pHS-3CW型酸度计

NaOH标准溶液（0.1000 mol/L） 谷氨酸标准溶液(6.9536mol/L) pH复合电极一只

系列标准缓冲溶液（pH分别为6.86和4.00） 磁力搅拌器一台 25ml移液管1只 100ml玻璃烧杯1个

四、实验步骤

1. 滴定前准备

按照仪器要求，安装pHS-3CW型酸度计，接上pH复合电极，用中性缓冲溶液调节斜率至6.86，用蒸馏水冲洗干净pH复合电极后用酸性缓冲液将酸度计定位于4.00。然后再冲洗干净pH复合电极，对谷氨酸标准溶液进行测定。 2. 滴定过程中pH测定

取1个洁净干燥100ml玻璃烧杯，用移液管准确移25.00ml谷氨酸标准溶液。将烧杯置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，插入pH复合电极，按照下表滴加NaOH标准溶液，读取不同滴定体积时所对应的pH值。 NaOH标准溶液体积 0.00ml 0.50 ml 1.00 ml 1.50 ml 2.00 ml 2.50 ml 3.00 ml

pH NaOH标准溶液体积 3.09 3.50 ml 3.20 4.00 ml 3.31 4.50 ml 3.40 5.00 ml 3.50 5.50 ml 3.58 6.00 ml 3.65 6.50 ml pH NaOH标准溶液体积 3.73 7.00 ml 3.81 7.50 ml 3.88 8.00 ml 3.95 8.50 ml 4.02 9.00 ml 4.09 9.50 ml 4.16 10.00 ml pH NaOH标准溶液体积 4.23 10.50 ml 4.31 11.00 ml 4.38 11.50 ml 4.48 12.00 ml 4.57 12.50 ml 4.68 13.00 ml 4.80 13,50 ml pH NaOH标准溶液体积 4.95 14.00 ml 5.14 14.50 ml 5.47 15.00 ml 7.01 15.50 ml 8.15 16.00 ml 8.47 16.50 ml 8.66 17.00 ml pH NaOH标准溶液体积 8.83 17.50 ml 8.98 18.00 ml 9.10 18.50 ml 9.19 19.00 ml 9.25 19.50 ml 9.34 20.00 ml 9.41 20.50 ml pH NaOH标准溶液体积 9.49 21.00 ml 9.55 21.50 ml 9.62 22.00 ml 9.70 22.50 ml 9.76 23.00 ml 9.82 23.50 ml 9.90 24.00 ml pH NaOH标准溶液体积 9.96 24.50 ml 10.04 25.00 ml 10.12 25.50 ml 10.20 26.00 ml 10.32 26.50 ml 10.42 27.00 ml 10.56 27.50 ml pH 10.72 10.89 11.04 11.18 11.30 11.39 11.46 五、实验数据处理

1. 滴定曲线绘制

在坐标轴上以测定的pH值为纵坐标，滴加是NaOH标准溶液体积为横坐标制图，绘制滴定曲线。 2. 采用作图法求出滴定终点

在绘制的滴定曲线上，通过滴定曲线是上、下两个拐点处画出两条为45°角的切线，在两切线之间作一垂线，再通过垂线的中点作一条与两切线平行的直线，该直线与滴定曲线的交点即为Ａ点，Ａ点在横坐标上对应的NaOH标准溶液体积就是滴定终点。

3. 谷氨酸的分子量计算

根据作图法得到的滴定终点体积值、NaOH标准溶液的浓度、谷氨酸的浓度和体积，采用下式计算谷氨酸分子量：

V终点= 12.20 ml W谷氨酸= 6.9536 mg/ml

谷氨酸分子量 =W谷氨酸（g/L）×25.00 ÷（ CNaOH ×V终点）= 142.49

4. 结果比较

将作图和计算得到的实验结果填入下表，比较实验结果并进行分析； 第一化学计量点（V第二化学计量点V终点2终点） 12.20 ml 24.40ml 6.10 ml 18.30 ml 142.49 4.10 9.50 谷氨酸分子量理论值=147.13 =2 V终点1 0.5 V1.5 V终点 终点 谷氨酸分子量计算值 谷氨酸 pKa1 谷氨酸pKa2 谷氨酸pKa1 =4.20 谷氨酸pKa2=9.59 实验得到的数据要比理论数据偏小，可能是实验过程中存在着误差。误差可能存在于滴定操作、读数、谷氨酸溶液移取过程中。因此需多次的重复进行实验来减小误差。

六、讨论

1. 2. 3. 4. 5.

pH复合电极在测定完成后，应及时清洗并置于3mol/L KCl溶液中保存。 调节酸度计的系列标准缓冲溶液可反复使用，不能随意倒掉。 在读数时要等数字稳定了才能进行记录。 要正确的使用碱式滴定管，读数时必须要平视滴定管，否则会影响实验结果。 滴定开始之前，要用标准系列缓冲溶液调节仪器的斜率。

6. 物质的离解常数只与温度有关。

7. 在溶液酸度的测定中，因为理论溶液和实际溶液有差别，所以测定的是氢离子活度。 8. 如果PH玻璃电极内部和外部溶液氢离子浓度相同，内外参比电极也相同，那么测得的

电池电动势按理因该为零，但实际上总有一个小电位，称之为不对称电位。用已知PH标准缓冲溶液进行定位校正，可消除其影响。