北京科技大学x射线实验报告 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/5/13 8:12:42星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

实验一 晶面指数的标定

一、实验目的

1) 通过实验数据中衍射角的处理,对晶面指数进行标定,熟悉bragg公式的应用 2) 了解点阵常数测定时的误差来源,消除误差的实验方法及数据处理方法。

二、实验原理

1)由

:……=:

进行指数标定

对于简单立方产生衍射的充要条件是

所以

:……

=1:2:3:4:5:6:8……..

对于体心立方

:对于面心立方

:……

=2:4:6:8:10:12:14:16………

:……

=3:4:8:11:12:16:19……..

对于金刚石结构

:……

=3:8:11:16:19:24……..

2)根据衍射衍射强度或者衍射角来查找pdf卡片。并于标准公认值对照,计算d值得相对误差

2)学习

三、实验数据处理

衍射数据一

文件名SYK100 样品名SYK 日期2010-05-24 样2 品峰 1 28.321 2 3 4 6 7 8 9

根据三条最强衍射峰所对应d值查8找的pdf卡片位置是27-1402,是si,pdf卡片如下

47.177 56.099 69.021 87.919 94.851 d(A) k I% (Sin)2 (Sin比 3 11 16 19 24 27 32 35 40 )2晶面指d标准 数 {111} {220} {311} {400} {331} {422} {511} {440} {531} {620} 3.13552 1.92011 1.63747 1.35772 1.24593 1.10857 1.04517 0.96005 0.91799 0.85870 d% 3.1487 12373 1.9249 7525 1.6407 5756 1.3596 1007 1.2471 2136 1.1097 3017 1.0460 1489 999 0.0598 464 0.22046 81 0.32098 172 0.38147 243 0.48184 120 0.54228 63 0.6428 139 0.7034 106 0.804 670 0.160132 8 95 76.288 106.599 0.9607 786 114.008 0.9184 1729 10 127.459 0.8590 1319 0.420 0.249 0.197 0.138 0.094 0.102 0.079 0.068 0.045 0.035

衍射数据二

文件名SYK-NI100 样品名SYK 日期2011-05-18 d(A) (sin样品2θ Kα1I% (sinθ)^2标准d晶面峰 峰高I θ)^2 比 值 指数 1 44.486 2.0349 52654 999 0.1432 3 2.034 {111} 2 3 51.838 1.7622 17438 76.357 1.2462 9014 330 171 0.191 0.382 4 8 1.762 1.246 {200} {220} d% 0.044 0.011 0.016 4 5 6 92.892 1.0628 7483 98.378 1.0177 2734 121.898 0.8811 749 141 51 14 0.5252 11 0.5728 12 0.7642 16 1.0624 {311} 1.0172 {222} 0.881 {400} 0.037 0.049 0.011 查的pdf卡片索引为4-0850,pdf卡片如下

四、实验总结

通过实验,熟悉了课堂中学到的布拉格方程以及晶体消光条件,也确定也Ni是面心立方结构,Si是金刚石结构。同时学会了通过分析衍射谱定性分析物像,查找通过索引查找pdf卡片的方法。