内容发布更新时间 : 2024/12/23 5:18:12星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

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原理而进行的。

按下式分别计算高、中、低含量被测物时平均解吸效率：

解吸效率?(B?C) A式中：A—被测物的峰面积。 B— C—

以平均解吸效率对含量做图绘制解吸效率曲线备用。 注意：平均解吸效率应在实际测定前测定出。 五﹑结果计算 X?C?1000 DV0式中：X—空气中苯系物蒸气的浓度，mg/M3；

C—由标准曲线上查出的被测物的含量，mg/0.5mL； D—解吸效率；

V0—换算成标准状况下的采样体积，L。 六﹑思考题

1. 试述气相色谱法的分离原理。 2. 试述FID检测器的检测原理。

3.为什么以吸附－解吸法测定空气中的有机物蒸气时，需要事先测定被测物的吸附率或解吸率?

4.以气相色谱法测定空气中的苯系物，除了可采用本方法所述的分析方式外，还可以采用什么方式测定?

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实验二十九 气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量

一、实验目的

1．掌握气相色谱中利用保留值进行定性的方法； 2．学习外标法进行定量分析的方法和计算； 3．了解热导检测器的原理和应用。 二、实验原理

在混合物样品分离之后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱操作条件下，同一种物质应具有相同的保留值，当用已知物的保留时间（ 保留体积、保留距离）与未知物组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间完全相同，则认为它们可能是相同的化合物。这个方法以各组分的色谱峰必须分离为单独峰为前提的，同时还需要有作为对照用的标准物质。

外标法定量使用组分i的纯物质配制成已知浓度的标准样，在相同的操作条件下，分析标准样和未知样，根据组分量与相应峰面积或峰高呈线性关系，则在标准样与未知样进样量相等时，由下式计算组分的含量：

式中 wis — 标准样品中组分i的含量； wi — 待测试样中组分i的含量； Ais — 标准样品中组i的峰面积； Ai — 待测试样中组分i的峰面积。 三、仪器与试剂

气相色谱仪；Total chrom色谱工作站 ；微量注射器（1μl）； 比色管、移液管 20ml、5ml等。无水乙醇、乙酸乙酯

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四、实验内容 1．实验条件

色谱柱，ov-101 silicone 10%，Chromosorb W-AW-DMCS 80/100 载气流量 18 mL/min。 检测器：热导检测器。

柱温，90℃；气化室温度 150℃；检测器温度 110℃ 。 2．乙醇、乙酸乙酯保留时间的测定

分别注入1.0 μL纯乙醇、乙酸乙酯样品，目的是利用保留时间对混合物中的峰进行指认。

3．乙醇中乙酸乙酯含量的测定

取无水乙醇五份，每份7.5 mL ，分别加入纯乙酸乙酯1.0 mL，2.0 mL，3.0 mL，4.0 mL , 6.0 mL 配得标准溶液5瓶，从每瓶中吸取1.0 μL注入色谱仪得各标准溶液色谱图，取试样溶液1.0 μL，在相同条件下进行分析，得色谱图。 4．后期处理

实验完毕，用乙醇清洗1 μL注射器，退出色谱工作站，点击关闭气化室、色谱柱、检测器的升温加热，并继续通气30min，等待仪器冷却。然后关闭气相色谱仪电源，最后关闭载气阀门。 五、数据记录和处理

1．绘制乙酸乙酯的标准曲线。

2．利用标准曲线求样品中乙酸乙酯的含量。 六、问题讨论

用外标法进行定量分析的优缺点是什么？

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实验三十 气相色谱法定量分析乙醇中水含量

一、实验目的

1、掌握定量分析方法（外标法）； 2、熟悉定量分析的操作过程及实验技术。 二、实验原理

在401有机担体作为固定相的色谱柱上，水、乙醇能得到较好的分离效果，这是能进行定量分析的前提。又因为，色谱峰面积或峰高与被测组分的含量成正比，那么，在一定的实验条件下，在固定进样的基础上，采用外标法（标准曲线法），对乙醇中的水可进行定量分析。 三、仪器与试剂

仪器材料：、SP-2305型气相色谱仪，热导池检测器，XWC-A型长图自动平衡记录仪，装有401担体的不锈钢色谱柱（2m×4mm），微量进样器 5μl，比色管 10ml。

试剂药品：乙醇标准液（分析纯无水乙醇），乙醇样品液（实验室自行配制）。 四、 实验内容

1、 仪器的工作条件 （1）柱温 145℃，（2）热导池温度 120℃，（3）气化室温度 150℃，（4）载气流量 25格，（5）柱前压 1.5kg·cm-2，（6）热导池工作电流 100mA，（7）记录仪走纸速度 600mm·h-1。 2、调节仪器

3、 配制标准系列 用分析纯的无水乙醇分别配制75%、80%、85%、90%、95%乙醇水溶液10ml，作为标准系列。

4、测量 分别准确吸取2.0μl标准系列溶液及样品液，从左侧进样孔进样，平行测三次，取面积或峰高的平均值。

5、数据处理 绘制标准曲线，从曲线上查出Ax或hx所对应的含量Cx，Cx即为样品液含量。

五、思考题

1、当样品液进样量不准时，会有什么结果？

2、 标准液和样品液的测量条件不一致时，将会对分析有何影响？

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实验三十一 液相色谱法测定污染水样中的苯和甲苯

一、实验目的

1．熟悉液相色谱仪的整套装置、工作原理、工作流程；会较熟练操作和使用化学工作站。

2．掌握外标法测定苯和甲苯的实验方法。 二、 实验原理

液相色谱法就是同一时刻进入色谱柱中的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱中运行时，在两相间进行反复多次（103～106次）地分配过程，使得原来分配系数具有微小差别的各组分，产生了保留能力明显差异的效果，进而各组分在色谱柱中的移动速度就不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来，最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器，在记录仪上或色谱数据机上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。测定各组分在色谱图上的保留时间（或保留距离），可直接进行组分的定性；测量各峰的峰面积，即可作为定量测定的参数，采用工作曲线法（即外标法）测定相应组分的含量。

液相色谱仪工作原理图

高效液相色谱仪是实现液相色谱分离分析过程的装置，如上图所示。贮液器中存贮的载液（用作流动相的液体常需除气）经过过滤后由高压泵输送到色谱柱入口（当采用梯度洗脱时，一般需用双泵系统来完成输送）。样品由进样器注入载液系统，而后送到色谱柱进行分离。分离后的组分由检测器检测，输出信号供给记录仪或数