内容发布更新时间 : 2024/12/22 19:13:26星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

- 25 -

2. 绘制标准曲线：以标准溶液浓度C（mg/L）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 在标准曲线上查出水样中镁的含量。

水样中镁的含量（mg/L）= C标×100/V水

式中 C标——由标准曲线上查出镁的含量（mg/L）；

V水——取水样的体积（mL）； 100——水样稀释至最后体积（mL）。 4. 写出实验报告

六、注意事项

1. 仪器操作中注意事项

（1）单光束仪器一般预热10～30min。

（2）启动空气压缩机压力不允许大于0.2MPa，乙炔压力最好不要超过0.1MPa。 （3）点燃空气－乙炔火焰时，应先开空气，后开乙炔；熄灭火焰时，先关乙炔开关，后关空气开关。

（4）排废水管必须用水封，以防回火。

2. 在空气－乙炔火焰中，一般水中常见的阴、阳离子不影响镁、钙的测定。而Al3+与SiO32-、PO43-和SO42-共存时，能抑制钙、镁的原子化，吸光度将减少，使结果偏低。故在水样中加入过量的La盐或Sr盐，由于La和Sr能与干扰离子生成更稳定的化合物，将被测元素释放出来，可消除共存离子对Ca2+、Mg2+测定的干扰。

3. 如改用氧化亚氮－乙炔高温火焰，所有的化学干扰均会消除。但由于温度高，会出现电离干扰，水样中加入大量钾或钠盐即可消除。

4. 乙炔管道及接头禁止使用紫铜材质，否则易生成乙炔铜引起爆炸。 5. 测定水样中镁含量时，采用标准曲线法；如测定水样中钙含量时，则采用标准加入法定量。 七、思考题

1. 原子吸收光谱测定不同元素时，对光源有什么要求？

2. 用原子吸收光谱法和EDTA络合滴定法测定水中金属元素或离子时有何异同？

- 26 -

实验九 原子吸收光谱法测定钢中的铜

一、实验目的

1．巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。

2．掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析，以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。

3．学会钢铁样品的制备技术。 二、实验原理

铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素，在贫燃的空气~乙炔火焰干扰很少。

为了消除铁基的影响，在绘制工作曲线时，可以加入与被测试样溶液相近的铁量；或采用标准加入法。

标准加入法是将已知的不同浓度的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中，然后一起测定，并绘制分析曲线，将直线外推延长至与横轴相交，其交点与原点的距离所相应的浓度，即为待测试样溶液的浓度。这种方法可以消除一些基体的干扰，但不能补偿由背景吸收引起的影响，因此，采用标准加入法时最好对背景进行校正。

三、仪器与试剂 1．仪器

WFX—120型原子吸收分光光度计 铜空心阴极灯 2．试剂

铜标准溶液：取1.0000g纯铜，加入50mLHNO3，加热溶解，煮沸除去氮氧化物，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为1mg·mL

- 27 -

—1

。吸取上述溶液，稀释成50μg·mL-1的铜工作溶液。

铁溶液：取纯铁5.00g，用HCl溶解，稀释至1000mL，此溶液浓度为5mg·mL-1。 HNO3（1+3）

混合酸：HCl+HClO4+HNO3+H2O（2+2+1+1） 四、实验内容 1．工作曲线法

称取0.1000~0.5000g试样，加入15mLHNO3（1+3），加热溶解，煮沸除去氮氧化物，

冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

在原子吸收分光光度计上，按以下测量条件测定试样的吸光度；波长324.8nm、灯电流6mA、光谱通带0.2nm、燃烧器高度4mm；空气~乙炔贫燃火焰。

分取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL50μg·mL-1的铜标准溶液100mL容量瓶，加入与试样等量的铁，用水稀释至刻度，摇匀。按以上条件测量吸光度。 2．标准加入法

分取以上测试过的试样溶液10.0mL五份于5个50mL容量瓶中，分别加入25μg·mL-1铜标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。按以上条件测量吸光度。 五、数据处理

1．绘制工作曲线，根据试液的吸光度从曲线上查出相应的浓度，从而计算出试样中铜的百分含量。

2．绘制分析曲线，将直线外推与横轴相交，其交点与原点的距离所相应的浓度，即为试液的浓度，从而计算出试样中铜的百分含量。 3．计算两种分析结果与标准推荐值的偏差。 六、问题讨论

1．工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点？在什么情况下采用这些方法？

2．这两种方法的测量结果有无偏差？分析产生偏差的原因。 七、注意事项

1．对不易溶解于硝酸的试样可先用混合酸10~15mL分解处理，蒸发至冒高氯酸白烟，并保持1min左右，余下步骤与试样处理过程相同。

3． 本法适用于碳素钢、中低合金钢、生铁、合金铸铁中0.005~1.00%铜的测定。

- 28 -

实验十 原子吸收分光光度法测定豆乳粉中的铁、铜

一、实验目的

1．掌握原子吸收光谱法测定食品中微量元素的方法。 2．学习食品试样的处理方法。 二、实验原理

原子吸收光谱法是测定多种试样中金属元素的常用方法。测定食品中微量金属元素，首先要处理试样，将其中的金属元素以可溶的状态存在。试样可以用湿法处理，即试样在酸中消解制成溶液。也可以用干法灰化处理，即将试样置于弗炉中，在400~500℃高温下灰化，再将灰分溶解在盐酸或硝酸中制成溶液。

本实验采用干法灰化处理样品，然后测定其中铁、铜等营养元素。此法也可用于其他食品，如豆类、水果、蔬菜、牛奶中微量元素的测定。 三、仪器与试剂

仪器 WFX—120型原子吸收分光光度计；铁、铜空心阴极灯；马弗炉；瓷坩埚以及玻璃仪器。

试剂 铜贮备液：准确称取1g纯金属铜溶于少量6mol·L—1硝酸中，移入1000mL容量瓶，用0.1mol·L—1硝酸稀至刻度，此溶液含铜1.000mg·mL—1；铜贮备液：准确称取1g纯铁丝，溶于50mL 6mol·L—1盐酸中，移入1000mL容量瓶，用蒸馏水稀至刻度，此溶液含铁1.000mg·mL—1。 四、实验步骤 1．试样的制备

准确称取2g试样，置于瓷坩埚中，放入马弗炉，在500℃灰化2~3h，取出冷却，加入6mol·L—1盐酸4mL，加热促使残渣完全溶解。移入50mL容量瓶，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 2．铜和铁的测定

（1）系列标准溶液的配制 用吸管移取铁贮备液10mL至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度。此标准溶液含铁100.0μg·mL—1。

将铜贮备液进行稀释，制成20.00μg·mL—1铜的标准溶液。

- 29 -

在5只100mL容量瓶中，分别加入100.0μg·mL—1铁标准溶液0.50、1.00、3.00、5.00、7.00mL和20.00μg·mL—1铜标准溶液0.50、2.50、5.00、7.50、10.00mL，再加入8mL 6mol·L—1盐酸，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。

（2）标准曲线 铜的分析线为324.8nm，铁的分析线为248.3nm。其他测量条件通过实验选择。分别测量系列标准溶液铜和铁的吸光度。铜系列标准溶液的浓度为0.10、0.50、1.00、1.50、2.00μg·mL—1。铁系列标准溶液浓度为0.50、1.00、3.00、5.00、7.00μg·mL—1。

（3）试样溶液的分析 与标准曲线同样条件，测量步骤1制备的试样溶液中的铜和铁的浓度。 五、结果处理

1．在方格坐标纸上分别绘制铁和铜的标准曲线。 2．确定豆乳粉中这些元素的含量（μg·g—1）。 六、注意事项

1．如果样品中这些元素的含量较低，可以增加取样量。 2．处理好的试样溶液若混浊，可用定量滤纸干过滤。

3．为什么稀释后的标准溶液只能放置较短的时间，而贮备液则可以放置较长的时间？