内容发布更新时间 : 2024/5/16 3:49:28星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

一、实验目的

1、了解熔点测定的原理和意义。 2、掌握毛细管法测定熔点的操作。

3、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。 二、实验原理

1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。

2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。

初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。 全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。

3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。

⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。

4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。

甚至能区别熔点相近的有机物。 ⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。

注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。

5、测定方法：⑴毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）。⑵显微熔点测定仪。 三、物理常数

乙酰苯胺 m.p. 114-115℃ 苯甲酸 m.p. 122-123℃ 四、主要仪器规格

温度计 b形管(Thiele管) 熔点毛细管 酒精灯 开口橡皮塞 乳胶管 小剪刀 玻棒 玻管 表面皿 打孔器 五、主要试剂用量

苯甲酸（0.5 g） 乙酰苯胺（0.5 g） 六、实验装置

七、操作步骤

【操作要点】

⑴ 装样：研细，装实，高度2-3 mm。易升华的化合物，装好试样后将上端封闭起来，因为

压力对熔点的影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点其影响可忽略不计。易吸潮的化合物，装样动作要快，装好后也应立即将上端在小火上加热封闭，以免在测定熔点的过程中，试样吸潮使熔点降低。

⑵ 准备热浴：浴液的选择与用量，浓硫酸的安全使用。 ⑶ 装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。

⑷ 加热：速度的控制。低于熔点15℃，升温速度5℃/ min。温差15℃-10℃间，升温速度

1-2℃/ min。温差<10℃时, 升温速度0.5-1℃/ min。 ⑸ 读数：快速、有效数字。 ⑹ 降温：熔点以下20℃左右。 ⑺ 平行实验：3-4个。

⑻ 拆除装置：先擦干温度计上的浓硫酸再水洗，浓硫酸回收。 八、实验结果

表1 苯甲酸、乙酰苯胺的熔点测定数据记录表 测定值(℃) 试样 初熔 苯甲酸 乙酰苯胺

全熔