内容发布更新时间 : 2024/11/8 12:03:36星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

第二部分、附录

附录1 溶液的澄清度 .................................. 2 附录2 溶液颜色检查 .................................. 2 附录3 旋光度 ....................................... 6 附录4 铵盐检查法 .................................... 8 附录5 附录6 附录7 附录8 附录9 附录10 附录11 附录12 pH附录13 附录14 附录15 氯化物检查法 .................................. 9 硫酸盐灰分 ................................... 10 铁 .......................................... 11 重金属 ...................................... 12 干燥失重..................................... 15 硫酸盐检查法 ................................. 16 红外吸收分光光度法 ........................... 17 测定 ...................................... 20 滴定 ........................................ 22 氯化物鉴别反应 ............................... 23 指示剂颜色与溶液pH 的关系 ................... 24

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附录1 溶液的澄清度

在内径15～25mm，平底，无色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供试溶液与浊度标准液，使液位的深度都为40mm，按如下所述方法进行比较。浊度标准液制备5分钟后，以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液，在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水，浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。

如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同，或者与所用溶剂相同，或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液，那么可判定该溶液为澄清。 试剂：

硫酸肼溶液：取1.0g硫酸肼溶于水，加水稀释至100.0ml，静臵4～6小时。 乌洛托品（六亚甲基四胺）溶液 ：在100ml容量平中，以25.0ml水溶解2.5g乌洛托品。

浊度标准贮备液：在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中，加25.0ml的硫酸肼溶液。混合，静臵24小时，贮存在无表面要求的玻璃容器中，可在2个月内使用。该浊度液不得黏附玻璃，用前必须充分摇匀。

浊度标准原液：取浊度标准贮备液15ml，加水稀释、定容至1000ml。该液临用前制备，至多保存24小时。

浊度标准液：由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。本液应临用前配制。

表1-1 浊度标准液 水 Ⅰ 5.0ml 95.0ml Ⅱ 10.0ml 90.0ml Ⅲ 30.0ml 70.0ml Ⅳ 50.0ml 50.0ml

附录2 溶液颜色检查

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按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。

如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液B9，则可判定溶液A为无色。

方法I

用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液，与相同玻璃管中的2ml的水，或2ml本文所规定的标准比色液（见标准比色液表）进行比较。在散射自然光，白色的背景下，水平观察比较颜色。

方法Ⅱ

用同样平底、内径为15～25mm的无色透明中性玻璃管，液位的深度为40mm，将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液（见标准比色液表）对比。在散射自然光，白色的背景下，垂直地观察比较颜色。

贮备液

黄色液 称取46克氯化铁，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。

滴定并以上述盐酸溶液调整，使黄色液每毫升含45.0mg FeCl3﹒6H2O。避光保存。

滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml黄色液，15ml 水，5ml浓盐酸和4g碘化钾，塞上瓶塞，在暗处放臵15分钟，再加100ml 水。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加0.5ml淀粉试液作指示剂。

1ml 0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mg FeCl3﹒6H2O。

红色液 称取60克氯化钴，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。

滴定并以上述盐酸溶液调整，使红色液每毫升含59.5mg CoCl2﹒6H2O。 滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入5.0ml红色液，5ml稀过氧化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液，缓慢煮沸10分钟，冷却后，加60ml稀硫酸和2g碘化钾，塞上瓶塞，缓慢摇动锥形瓶，使沉淀溶解完全。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。

1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于23.79mg CoCl2﹒6H2O。

蓝色液 称取63克硫酸铜加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。

滴定并以上述盐酸溶液调整，使蓝色液每毫升含62.4mg CuSO4﹒5H2O。 滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml蓝色液，50ml水，12ml稀醋酸和3g碘化钾。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，在滴定

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