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仪器分析实验

刘占广编

天津科技大学海洋科学与工程学院

二零零七年四月

目 录

实验一：分光光度法测定铁条件实验…………………………………2 实验二：分光光度法测定废水中的铁…………………………………5 实验三：火焰原子吸收光谱法测定水中的镁…………………………7 实验四：饮用水中氟含量的测定………………………………………10 实验五：H2SO4，H3PO4混合酸的电位滴定………………………….12 实验六：醇系物的气相色谱定量测定(归一化法)……………………14

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实验一 分光光度法测定铁条件实验

一、实验目的

1．通过分光光度法测定铁的条件试验，学会如何选择分光光度分析的条件

2．了解723型分光光度计的性能、结构 3．学习分光光度计的使用方法。 二、实验原理

在pH=2~9的溶液中，Fe2+与邻二氮杂菲（邻菲啰啉）生成稳定的橙红色配合物，

邻菲罗啉

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510＝1.1×10L/(mol﹒cm)。

此配合物的logK稳＝21.3，摩尔吸收系数ε

该法可用于试样中微量Fe2+的测定，如果铁以Fe3+的形式存在，由于Fe3+能与邻二氮杂菲生成淡蓝色的配合物，所以应预先加入盐酸羟胺（或抗坏血酸等）将Fe3+还原为Fe2+。其反应式为：

4Fe3++2NH2OH→4Fe2++N2O＋H2O+4H+

该法的灵敏度、稳定性、选择性均较好。但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子与邻二氮菲生成沉淀；Cu2+、Co2+、Ni2+等离子则形成有色配合物，因此，当这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。铝和磷酸盐令量大时，使反应速度慢；CN-存在将与Fe2+生成配合物，严重干扰测定，需预先除去。 三、试剂和仪器

1.仪器：

723型分光光度计； 1台 容量瓶 50ml 7只 吸量管 10ml 2支

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