定量分析计算例题 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/5/9 8:57:12星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

定量分析计算例题

例1 呋塞米含量测定:取本品0.4988g,加乙醇30ml,微热使溶解,放冷,加甲酚红指示液4滴与麝香草酚兰指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1003mol/L)滴定至溶液显紫红色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1003mol/L)14.86ml;并将滴定的结果用空白试验校正,消耗氢氧化钠滴定液(0.1003mol/L)0.05ml。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于33.07mg的呋塞米。按干燥品计算,含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。【98.5%】

例2 司可巴比妥原料药含量测定:取本品0.1043g,置250ml碘量瓶中,加水10ml,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.1 mol/L)25ml,再加盐酸5ml,立即密塞并振摇1分钟,在暗处静置15分钟后,微开瓶塞,加碘化钾试液10ml,立即密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1012mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液(0.1 mol/L)相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。按干燥品计算,含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1012mol/L)17.20ml,空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1012mol/L)25.02ml。【98.7%】

例3 奥沙西泮原料药含量测定:精密称定本品0.0157g,置200ml容量瓶中,加乙醇150ml,于温水浴中加热,振摇使溶解,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,按分光光度法,在229nm处测定吸光度为0.480;另精密称取奥沙西泮对照品0.0149g,同法操作,测得229nm处吸光度为0.460;《中国药典》规定,本品按干燥品计算,含C15H11ClN2O2应为98.0%~102.0%。该供试品含量是否合格?【99.0%】

例4 对乙酰氨基酚原料药含量测定:精密称取对乙酰氨基酚0.0411g,置250ml容量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml容量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀。依照分光光度法,在257nm波长处测得吸收度为0.582。按C8H9NO2的百分吸收系数为719计算对乙酰氨基酚的百分含量。【98.5%】

例5 甲苯磺丁脲片剂(标示量0.5g)的含量测定:取甲苯磺丁脲10片,精密称定为5.9480g,研细,精密称取片粉0.5996g,加中性乙醇25ml,微热,使其溶解,放冷,加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1008mol/L)滴定至粉红色,消耗量18.47ml。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.04mg的甲苯磺丁脲。《中国药典》规定,本品含甲苯磺丁脲为标示量的95.0%~105.0%。试计算本品的标示量百分含量。【99.9%】

例6 盐酸普鲁卡因注射剂(规格1ml:50mg)含量测定:精密量取盐酸普鲁卡因注射液2ml,加水40ml,盐酸溶液(1→2)15ml,溴化钾2g,按照永停滴定法,用亚硝酸钠滴定液(0.1032mol/L)滴定,消耗亚硝酸钠滴定液(0.1032mol/L)3.50ml。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.18mg的C13H21N30?HCl。【98.2%】

例7 甲硝唑片(标示量为50mg)含量测定:取本品10片,精密称定为0.5988g,研细,精密称取片粉0.05978g,置200ml容量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)约180ml,振摇使甲硝唑溶解,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)至刻度,摇匀,按照紫外—可见分光光度法,在277nm波长处测定吸光度为0.4493,按C6H9N3O3的百分吸收系数为377计算,即得。【95.5%】

例8 甲氧苄啶片(标示量为50mg)含量测定:取本品20片,精密称定为1.2003g,研细,精密称取0.05783g,置250ml容量瓶中,加稀醋酸约150ml,充分振摇使溶解,加稀醋酸稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置100ml容量瓶中,加稀醋酸10ml,加水稀释至刻度,摇匀。按照紫外—可见分光光度法,在271nm波长处测定吸光度为0.420。另取甲氧苄啶对照品0.05134g,同法测定,在271nm波长处测定吸光度为0.416,计算,即得。【107.6%】

例9 马来酸氯苯那敏注射液(标示量1ml:10mg)的含量测定:精密量取本品2ml,置100ml容量瓶中,加盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取稀释液5ml,置50ml容量瓶,用同一浓度盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。取该溶液置1cm厚的石英吸收池中,以相同盐酸溶液为空白,在264nm波长处测得吸收度为0.432,按百分吸收系数为217计算,即得。《中国药典》规定,本品含马来酸氯苯那敏应为标示量的95.0%~110%。【99.5%】

例10 注射用硫喷妥钠(C11H17N2NaO2S=264.33)的含量测定:精密称取内容物适量(约相当于硫喷妥钠0.25g),置500ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,量取此液适量,用0.4%氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液;另取硫喷妥(C11H18N2O2S=242.33)对照品,精密称定,加0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。在304nm的波长处分别测定吸收度,已知:称取本品内容物0.2658g,对照品浓度为5.05μg/ml,测得样品的吸收度为0.446,对照品的吸收度为0.477,本品规格0.5g,5支内容物重2.6481g。计算本品相当于标示量的百分含量?【102.6%】