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高温氧化对铝合金微弧氧化膜层形貌及宏观残余应力的影响
作者：崔雪 李晶
来源：《装饰装修天地》2016年第04期
摘要：在纯铝表面使用微弧氧化的方法制备陶瓷膜层，利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪等对陶瓷膜在高温氧化前后的形貌及宏观残余应力进行了研究，考察高温氧化对铝合金微弧氧化膜层形貌及宏观残余应力的影响。研究表明：随着处理温度升高，膜层表面形貌在高温氧化后没有明显变化；膜层的残余应力随温度升高的变化趋势为在临界温度500℃以下呈现降低趋势，而在500℃以上则呈现上升趋势。
关键词：铝；微弧氧化；膜层形貌；宏观残余应力
铝及铝合金具有比强度高、良好的导电性等优点，在实用性上已逐渐成为仅次于钢铁的第二大材料[1]。但由于铝元素较活泼，且标准电极电位低，在空气中易氧化生成疏松状氧化膜，所以铝及铝合金具有抗腐蚀性能差、硬度低等缺点[2]。因此，对铝及铝合金材料表面进行改性技术非常重要。铝及铝合金经表面微弧氧化处理后获得的微弧氧化陶瓷膜具有高的比强度、比刚度、良好的耐磨性，已被视为在各个领域中最具有应用前景的新型结构材料之一。通过研究，影响Al及其合金氧化膜层性能的重要因素有：膜层与基材的综合性能，基材和膜层的结合情况以及基材和膜层的热膨胀系数差异。其中膜层的综合性能，基材的综合性能，基材和膜层的结合情况主要取决于材料的自身性能，而基材和膜层的热膨胀系数差异则可以进行改善。因此，对于高温氧化对铝合金微弧氧化膜层形貌及宏观残余应力的影响的研究具有重要意义。
一、试验材料及试验方法 1.试验材料
本试验选用纯铝为基体材料，试样为纯铝板经线切割加工成的尺寸为85mm×80mm×1mm的板材，试样件数为5。在试样边缘部位钻一个圆孔，以便试样与导线进行连接。将试样依次排号为1号、2号、3号、4号、5号。对试样进行除油，水洗，烘干，根据试验条件进行微弧氧化过程。 2.试验方法
采用进口微弧氧化设备，在以硅酸钠溶液作为主溶液的电解液中进行微弧氧化过程。试验条件如表1.1
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在微弧氧化过程中需保持电流的恒定，微弧氧化处理完成后取出试样，洗净，干燥，将试样经线切割加工成尺寸为18mm×18mm检测用试样。利用箱式电阻炉对试样进行随炉高温氧化，将经过微弧氧化处理后的试样同时放入箱式电阻炉中进行高温氧化，当温度升到350℃时，保温5min后，将1号试样取出，空冷至室温，同理，当温度分别升到400℃、450℃、500℃、550℃时，各自保温5min后，分别将2、3、4、5号试样从箱式电阻炉中取出，并空冷到室温。高温氧化完成后，将试样侧面进行打磨，清洗，干燥。在高温氧化前后分别用日立 S-3400N型号扫描电子显微镜（带EDS能谱仪）、Rigaku Ultima Ⅳ型号X射线衍射仪，对高温氧化前后氧化膜层表面组织形貌、应力进行检测、分析。 二、试验结果与分析 1.高温氧化对膜层形貌的影响
在不同工艺条件下经微弧氧化处理获得的微弧氧化陶瓷膜的膜层表面形貌如图2.1。观察膜层的表面形貌可以看出，在不同工艺条件下生成的微弧氧化膜层表面凹凸不平，由膜层基体和大量孔洞组成，表现出明显的微弧氧化陶瓷膜的微观特征，这些分布在氧化膜表面而且互不连通的气孔即为微弧氧化过程中等离子体的放电通道；而通过观察膜层的界面形貌可以得知，在不同工艺条件下经微弧氧化处理获得的微弧氧化陶瓷膜的膜层厚度大致在15～30μm之间。 在不同工艺条件下进行微弧氧化后获得的试样经过高温氧化后的微弧氧化膜层表面形貌如图2.2，为节省资源，在试样进行高温氧化后，取处理温度为350℃、550℃标号分别为1、5号试样利用扫描电子显微镜对膜层形貌进行观察分析，图2.2即为处理温度为350℃、550℃标号分别为1、5号试样经过高温氧化后的微弧氧化膜层形貌。经过比较，可以发现在处理温度分别为350℃、550℃时膜层的表面形貌与微弧氧化后相比较，没有发生明显变化。 2.高温氧化对膜层宏观残余应力的影响
K1属于材料晶体学特性参数，一般通过查表可以得到。测试时使X射线先后从几个不同的ψ角入射，并分别测取各自的2θψ角，因每次反射都是由与试样表面呈不同取向的同种（hkl）所产生，2θψ的变化反映了与试样表面处于不同方位上的同种（hkl）晶面的面间距的改变。根据测试结果作2θψ～sin2ψ的关系图，将各个测试值连成直线，并用最小二乘法求斜率M，当M>0时，材料表面为拉应力，当M
在试验中，利用X射线衍射仪对Al基体压应力进行检测，试验参数为：电压为40V，电流为40mA，侧倾角ψ分别取0°，15°，30°和45°，应力常数K=70GPa。通过以上测量方法，测得Al基体在高温氧化前后宏观残余应力如图2.3所示。
由图2.3可知，在处理温度为350℃～450℃情况下，高温氧化后的残余应力较高温氧化前变小，而在处理温度为500℃、550℃时，高温氧化后的残余应力较高温氧化前的应力增加。 三、结论
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1.在高温氧化后，微弧氧化膜层表面形貌未发现明显变化。
2.随着温度升高，微弧氧化膜层残余应力变化趋势为在500℃以下呈现降低趋势，而在500℃以上则呈现上升趋势。 参考文献：
[1]赵玉峰，杨世彦，韩明武.等离子体微弧氧化技术及其发展.材料导报.2006，20（6）102～104
[2]徐晋勇，王斌，高原.铝及铝合金等离子体微弧氧化技术的研究.机械.2006，33（9）：1～2
[3]魏同波，郭宝刚，梁军.铝合金微弧氧化陶瓷膜的性能研究.材料科学与工程导报.2004，22（4）：554