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专题20 物质的制备和定量实验

1．【2017新课标1卷】（15分）

凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。

回答下列问题：

（1）a的作用是_______________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。 （3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g 中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是___________________。

②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。

L（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。 2．【2017新课标2卷】（14分）

水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：

–1

回答下列问题：

（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是__________，还可使用___________代替硝酸。

（2）沉淀A的主要成分是_________________，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为____________________________________。

（3）加氨水过程中加热的目的是___________。沉淀B的主要成分为_____________、____________（写化学式）。

（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接

获知钙的含量，滴定反应为：MnO4+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。实验中称取0.400

?g水泥样品，滴定时消耗了0.0500 mol·L?1的KMnO4溶液36.00 mL，则该水泥样品中钙的质量分数为______________。 3．【2017新课标2卷】（15分）

水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： Ⅰ．取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。 Ⅱ．酸化、滴定

将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I?还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O3+I2=2I?+S4O6）。

2?2?回答下列问题：

（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。 （2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。

（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和

____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧

化碳。

（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L?1。

（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）

4．【2017天津卷】（18分）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I?)，实验过程

包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 Ⅰ．准备标准溶液

a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。

b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L?1 NH4SCN标准溶液，备用。 Ⅱ．滴定的主要步骤

a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。

b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L?1 AgNO3溶液（过量），使I?完全转化为AgI沉淀。 c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。

d．用0.1000 mol·L?1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。

e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：

实验序号

消耗NH4SCN标准溶液体积/mL f．数据处理。 回答下列问题：

（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。

（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。

（3）滴定应在

pH＜0.5

的条件下进行，其原因是1 10.24

2 10.02

3 9.98

___________________________________。