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不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果比较
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摘要:以乙酸和正丁醇为原料，分别以浓硫酸、一水硫酸氢钠、十二水硫酸铁铵、对甲苯磺酸、氨基磺酸、六水合三氯化铁为催化剂合成乙酸正丁酯。根据产率、折光率等对产物进行分析，再根据催化剂用量及造价得出该反应的最佳催化剂。其中，浓硫酸、 一水硫酸氢钠、对甲苯磺酸及十二水硫酸铁铵催化效率较高，尤其是一水硫酸氢钠及对甲苯磺酸在催化过程中反应物及生成物几乎无色，而且克服了酸催化反应腐蚀和污染问题,为今后乙酸正丁酯的工业化生产提供理论依据。 关键词：乙酸正丁酯 催化剂 合成
1. 前言部分
乙酸正丁酯是一种无色透明的可燃性液体，可用作食用香料，也可作清漆、人造革、塑料等的溶剂。乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味，它可与醇、酮、酯和大多数常用的有机溶剂互溶。天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性，其折光率为 (n20D)1.3941。，沸点为126.1，相对密度(d2020)0.8826，凝固点—77℃，沸点125～126℃。易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.4%～8.0%(体积)。
本实验以冰醋酸和正丁醇为原料，制作乙酸正丁酯。其反应方程式为：
催化剂 CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH????CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
酯化反应是一个可逆反应，而且在室温下反应速度很慢。为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式，使平衡向生成物方向移动，以促使酯化反应趋于完全。同时加入适当催化剂，加热到一定温度均可加快反应速率。
目前工业上通常以浓硫酸作催化剂，由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯，该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点。随着人们的环保意识的提高，利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯成为必然趋
不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果比较
势。近几年来，不少学者在合成乙酸正丁酯方面作出了大量的工作，并且取得了一些成果。
本实验采用的催化剂有浓硫酸、一水硫酸氢钠、对甲苯磺酸、十二水硫酸铁铵、氨基磺酸和六水合三氯化铁，通过不同催化剂催化合成乙酸正丁酯的效果，比较各种催化剂的优缺点。
乙酸正丁酯常用有机溶剂。可用来检定铊、锡和钨、钼和铼。也是抗生素萃的取剂。用于扩硝化纤维及漆类的溶剂。亦常用作果实的香精，主要配制香蕉、树莓、草莓和奶油等型香精。
2.实验部分
1.1仪器和试剂
仪器：三颈烧瓶（100mL）、圆底烧瓶（50mL）、直形冷凝管、球形冷凝管、蒸馏头、分水器、接引管、锥形瓶、分液漏斗、温度计、量筒、烧杯、阿贝折光仪
试剂：乙酸、正丁醇、浓硫酸、一水硫酸氢钠、对甲苯磺酸、六水合三氯化铁、十二水硫酸铁铵、氨基磺酸、10ml饱和食盐水、10%碳酸氢钠溶液 1.2实验步骤
在干燥的三颈烧瓶中加入11.5mL（9.3g，0.15mol）正丁醇和7.9m（8.3g,0.1375mol）冰醋酸，摇动下缓慢加入计算量的催化剂，混合均匀后加入两粒沸石，装上温度计、分水器和冷凝管，在分水器中加水与支管口齐平，在石棉网上小火加热回流，控制反应温度和回流速度，回流过程中要将产生的水逐渐放出，保持分水器中水层液面在原来的高度，并记录分出的水量，直至分水器中的水不再增加时，即可认为反应基本完成。
停止加热，待反应物冷至室温，将分水器中的液体全部转入分液漏斗，分去水层，过滤将反应液与烧瓶中的固体催化剂分离，反应液小心合并于分液漏斗中，用10mL饱和食盐水洗涤烧瓶，并将刷洗液合并于分液漏斗中。摇振后静置，分去下层水溶液。然后将酯层依次小心用10mL水，、10mL10%碳酸氢钠水溶液10mL水洗涤，洗涤过程中注意振摇漏斗并放气，静置后分去下层水溶液。酯层转移锥形瓶中用1-2g无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。将干燥的粗酯小心放入50mL圆底烧瓶中，加入两粒沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏，收集122-126℃馏分于预先称量的干燥锥形瓶中，称量产物并计算产率，测折光率。
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不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果比较
2.结果与讨论
2.1 1六种催化剂催化效果比较
表1 六种催化剂催化效果比较
催化剂 浓硫酸 一水硫酸氢钠 反应前的形态 无色粘稠状液体 白色晶体 用量 3滴 0.3g 1.0g 0.6g 0.4g 1.8g 时间/min 45 30 30 25 44 43 产量/g 52.4 51.0 52.4 49.7 48.3 46.8 反应后的形态 黄色液体 白色固体 黄色固体 浅黄色固体 白色固体 黄棕色液体 十二水硫酸铁铵 微黄晶体颗粒 对甲苯磺酸 氨基磺酸 微黄粉末 白色晶体 六水合三氯化铁 黄棕色液体 由上表可知，六种催化剂催化效果并无明显差别，时间也都较短。其中，对甲苯磺酸催化效率中等但其用时最短，可谓是较理想的催化剂。相对于液体催化剂而言，固体催化剂更易分离，经处理后，对环境污染小，且在实验室少量催化剂是可以回收再
利用，节约资源。
2.12产品折光率比较
表2 产品折光率的比较
所使用的催化剂 浓硫酸 一水硫酸氢钠 十二水硫酸铁铵 对甲苯磺酸 氨基磺酸 六水合三氯化铁 产品状态 有香味的无色液体 有香味的无色液体 有香味的无色液体 有香味的无色液体 有香味的无色液体 有香味的无色液体 折光率 1.3928 1.3932 1.3930 1.3936 1.3950 1.3924 文献值 1.3941 由表2可知，本次试验所测产物乙酸正丁酯的折光率均与文献值不同，其原因可能是本实验测定条件与文献值测定条件有所不同，且几乎均低于文献值。在六种催化剂催化下产物中，以六水合三氯化铁催化后的产物与文献值相差最远，对甲苯磺酸催
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