内容发布更新时间 : 2024/6/18 20:59:15星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

《仪器分析课程》测试题 （仅供参考）

1. 在电位滴定法中，滴定终点采用什么方法判断，在滴定曲线上如何找到终点？

1. E-V曲线法 转折点 2. △E/△V—V曲线法(一阶微商法) 极大点 3. △2E/△V2—V曲线法(二阶微商法) 二阶微商为0 4.二级微商计算法 用内插法计算滴定终点

2. 紫外可见吸收光谱的产生及适用于什么化合物研究？朗伯比尔定律表达式及适用条件，摩尔吸光系数与百分吸光系数的换算；溶液稀释或变浓时，最大吸收波长和吸光度是如何变化的？

紫外-可见吸收光谱产生原理：分子中的价电子在不同的分子轨道之间跃迁而产生。 适用于:

1.饱和碳氢化合物

2.含孤立助色团和生色团的饱和有机化合物 3.共轭烯烃

4.α，β不饱和酮、醛、酸、酯 5、芳香族化合物

朗伯比尔定律表达式A＝－lgT ＝－lg（ It / I0) =εb c 式中：A：吸光度(absorbance)； T: 透光率(transmitance)；

b：液层厚度(光程长度)，通常以cm为单位； c：溶液的摩尔浓度，单位mol·L-1； ε：摩尔吸光系数，单位L·mol-1·cm-1

适用条件:Lambert – Beer定律的前提条件之一是入射光为单色光。

假定只有在稀溶液(C < 10-2mol/L)时才基本符合。

A =Eb c A= E1? C--g / L C--g / 100 mL

E---吸光系数 E1m---比吸光系数 L · g –1 · cm -1 100mL · g–1 · cm -1 ? ,E1m之间的相互换算: E1m=10?∕M

稀释时，最大吸收峰的波长位置不移动且吸光度值降低。

3. 物质产生红外吸收的两个必要条件是什么？什么是红外非活性振动？红外光谱图中吸收峰数减少或增多的原因是什么？影响化合物红外吸收峰峰位的内部因素主要有哪些？振动自由度应该如何计算？有机化合物的不饱和度计算公式是什么，它在有机化合物结构解析中有什么作用？在红外光谱中-OH、-NH2、-NH-等基团的特征吸收在什么区域？C=C 、νC-H 、νC≡C 和νC-O的振动频率大小顺序？

必要条件：

①辐射能等于振动跃迁所需要的能量，即 ?L??V?②振动前后偶极矩产生变化，即 ???0红外非活性振动：偶极矩等于零的分子振动不能产生红外吸收，称为红外非活性振动。

减少：简并，红外非活性振动

增多:振动偶合，倍频峰

内部:诱导效应，共轭效应，氢键效应，环张力（键角效应），杂化影响 课本p84 外部：主要是溶剂及仪器色散元件

溶剂效应：极性基团的的伸缩振动频率随溶剂的极性增大而降低，但其吸收峰强度往往增强。形成氢键的能力越强，吸收带的频率降低。

非线性分子振动自由度=3N—6 线性分子振动自由度=3N—5

U=(2+2n4+n3—n1) ／2 可以估计分子结构中是否含有双键、叁键或芳香环等，可初步判断有机化合物类型，并验证谱图解析结果是否合理。

-OH、-NH：3750~3000 参考课本p103

4. 什么是荧光，它的产生必须满足什么条件？荧光光谱的特征有哪些？荧光强度的影响因素有哪些？荧光光谱仪中为什么要检测器和入射光光路的夹角设置为90度？ 荧光：指从第一激发单线态的最低振动能级返回基态的任一振动能级而发射的光量子。而磷光是指从第一激发三线态的最低振动能级返回基态的任一振动能级而发射的光量子。

产生条件:具有一定的结构(共轭刚性平面)；具有一定的荧光量子产率。 影响因素:温度、溶剂、pH、散射光、溶解氧 课本p68

垂直原因：滤出激发光所发生反射光、溶剂的散射光和溶液中的杂质荧光，只让被测组分的一定波长荧光通过。

5. 在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是什么？原子吸收光谱是属于什么光谱？原子化器的主要作用是什么？ 光源：空心阴极灯

原子吸收光谱属于原子光谱，其谱线宽度很窄。

原子化器的主要作用是将试样中待测元素转换为基态原子。

6. 在薄层色谱法中，它是利用什么参数进行定性的？

比移植Rf 课本p214

7. 核磁共振H谱法中，什么是n+1规律？化学位移的影响因素有哪些？什么是化学等价和核磁等价？在化学等价和磁等价时，化学位移有什么特征？在

CH3-CH2-COOH的核磁共振氢谱中可观察到其中有四重峰及三重峰各一组，这些峰的产生原因是什么？哪一组峰处于较低场?为什么？下列化合物OH的氢核,何者处于较低场?为什么？

n+1律：某基团的氢与n个相邻氢偶合时，被分裂成n+1重峰，而与该基团本身的氢数无关。

化学位移的影响因素：1.取代基的诱导和共轭效应 2.磁各向异性 芳环、双键、叁键 3.氢键和溶剂效应 化学等价核——化学位移相同的核。

磁等价核——分子中一组化学等价核与分子中其它任何核的偶合常数相同，则这组核称为磁等价核。

化学等价的质子其化学位移相同，仅出现一组NMR 信号。 磁等价核的特征：①组内核化学位移相同； ②与组外核的J相同；

③在无组外核干扰时，组内虽偶合，但不分裂。

原因:甲基受到亚甲基的两个氢的干扰分裂为三重峰，亚甲基受甲基三个氢的干扰分裂为四重峰。

亚甲基处于较低场，因为亚甲基受到C=O产生的次磁场影响。

（I）中的-OH的氢核处于较低场。两化合物的区别是：（I）中-OH临位基团为醛基，（II）中的为-CH3，醛基通过与苯环的P-π共轭使苯环上的电子密度增大，-CH3也可以通过供电子作用是苯环上的电子密度增大，但醛基的影响更大，故（I）中的-OH的氢核处于较低场。

8. 质谱法中，常见的离子类型有有哪些，它们分别是如何产生的？分子离子峰与化合物相对分子质量的关系是什么？质谱仪的分辨本领是指什么？什么是N律？发生麦氏重排的条件是什么，试说明正丁苯质谱中m/z 92碎片离子产生的过程，并写出相关裂解方程式。

分子离子：分子失去一个电子所形成的离子。 课本p182

M-eM.+( OE ).+

含奇数电子，一般出现在质谱图的最右端。其峰的质荷比是确定分子量和分子式

的重要依据。 碎片离子：

M十几电子伏特M.+过剩能量使之裂解碎片离子了解裂解规律及确定峰的归属，是质谱解析的主要内容。

重排离子：经重排裂解产生的离子