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20-18 气相色谱中是否色谱柱愈长对分离愈有利？请说明原因。 20-19 请从速率理论方程出发讨论实际工作中载气的流速应如何选择？ 20-20 载气是怎样影响气相色谱分离与测量的？

20-18 试讨论毛细管柱条件下，应如何选择载气流速？与填充柱条件下有何区别？

20-22 要分离苯与环已烷两组分混合物，用填充柱作气液色谱分离，根据你学过的知识，应选择何类固

定液最合理？为什么？

20-23 改变下列一个色谱操作条件，色谱峰形将发生怎样的变化？ （1）柱长增加一倍 （2）固定相颗粒变粗 （3）载气流速增加 （4）柱温降低

第二十一章 高效液相色谱法

High Petformance Liquid Chromatography, HPLC

21-1 高效液相色谱仪器主要有哪几部分构成? 对其中关键部件的要求怎样？ 21-2 高效液相色谱仪有哪几种常用检测器？其原理和适用范围如何？ 21-3 高效液相色谱/质谱联用的主要矛盾是什么？联机接口的基本要求是什么？ 21-4 试述LC/MS的电喷雾离子化接口的原理及特点？ 21-5 讨论液相色谱法中常用的固定相。 21-6 液相色谱的流动相选择原则是什么？ 21-7 如何提高液相色谱的柱效？

21-8 比较下列各种液相色谱方法的原理及应用特点。

(1)液液分配色谱；(2)液固吸附色谱；(3)键合相色谱；(4)离子交换色谱；(5)离子对色谱；(6)凝胶色谱；

21-9 试讨论液固色谱法产生色谱峰拖尾和保留值重现性差的原因。

21-10 在HPLC中什么叫正相色谱？什么叫反相色谱？它们在应用对象有什么差异？ 21-11 为什么说键合相色谱是高效液相色谱的主流类型？

21-12 比较超临界流体色谱、气相色谱、高效液相色谱的方法及其应用特点？

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21-13 比较气相色谱法和液相色谱法的速率理论方程？分析A、B、C三项影响固子在各方法中所起的

作用？

21-14讨论气相色谱的程序升温、液相色谱的梯度淋洗以及超临界流体色谱的程序升压或程序升密度方

法。

21-15 如要测定蛋白质的分子量，应采用何种类型的液相色谱分析？讨论之。 21-16 写出下列物质在正相色谱和反相色谱中的流出顺序。

(1)乙酸乙酯、乙醚、硝基丁烷； (2)正已烷、正已醇、苯。

21-17 请对本教材中的有关质谱技术作系统小结。

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第二十二章 毛细管电泳 Caillary Electrophoresis, CE

22-1 何谓电泳？电泳分离与哪些因素有关？毛细管电泳分离的描述参数是什么？ 22-2 何谓电渗？它的产生机制如何？ 22-3 讨论电渗流在毛细管电泳分离中的意义。

22-4 比较液相色谱分析法与毛细管电泳分离的柱效和分离度。 22-5 毛细管电泳分离其峰的展宽与哪些因素有关？ 22-6 毛细管电泳有哪些主要分离模式？

22-7 胶束电动色谱的原理是什么？它与区带电泳和高效液相色谱相比有哪些优点？ 22-8 毛细管凝胶电泳的原理是什么？它的主要优缺点是什么？ 22-9 比较毛细管等速电泳与等电聚焦方法。 22-10 试述毛细管电泳法的进样方法及其使用特点。

22-11 毛细管电泳的检测方法主要有哪几种？讨论其应用特点。 22-12 试比较毛细管电泳与高效液相色谱方法。

第二十三章 分析化学数据的统计处理

Fundamentals of Mathematical Statistics in Analytical Chemistry

23-1 标准正态分布是对正态分布进行标准化处理后得到的，为什么要进行标准化?

23-2 t分布是什么样的分布?具有哪些性质?当n→∞时，t分布会趋近于什么分布?二项分布呢? 23-3 什么是参数的点估计? 什么是区间估计? 23-4 什么叫做线性回归?相关系数有什么意义?

23-5 为什么表征测量结果要用不确定度? 不确定度是如何分类的?产生不确定度的原因有哪些? 23-6 A类标准不确定度是否比B类标准不确定度更可靠?为什么?

23-7 化学系有150名学生要做化学分析实验“未知盐酸浓度的测定”，根据历年来的统计表明，实验结果

服从正态分布。如已知N（0.1025、0.00062），试分别计算： （1）数据落在0.1020～0.1030（mol/L） 之间的会有多少人？ （2）数据大于0.1040（mol/L）的会有多少人？

（3）随机抽取25人组成一个样本，其平均值数据落在0.1022～0.1028（mol/L）之间的概率为多少？ 23-8 分析者必须最少进行多少次的平行测定，才能使测得的平均值与真值之差（x－μ），有95％的概率

不超过单次测定的标准偏差？

23-9 一学生对某植物中的含氟量作了五次平行测定，得到的数据为22.3、21.5、21.8、22.0、21.4 μg/ml，

试求平均含氟量的95％的臵信区间。

23-10 分析血清中钾的含量，四次测定的结果为0.158、0.156、0.154、0.163 mg/ml，计算90?臵信水平

时平均值的臵信区间。

23-11 进行钢样中含铬量的测定时，先测定了三次，测得铬的百分含量为1.11、1.12和1.15?；接着再

测定三次，测得1.11、1.16和1.12? 。试按前三次测定的数据和总共六次测定的数据分别计算，表

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示95?臵信水平时平均值的臵信区间。两者之间有何不同？

23-12 分析某合金中镍的百分含量，平行测定8次，得到的数据为：0.923、0.928、0.921、0.929、0.921、

0.926、0.920、0.925％，求总体均值大于何值的概率为95％？

23-13 某实验室测得镉的原子量为112.36、112.35、112.32、112.21、112.30、112.36，问其平均值与标准

值112.41是否有显著差异？（α＝0.05）

23-14 光度法研究乙烯氧对于二苯胺与乙醛显色反应的影响，在未加乙烯氧之前，测定4次，其吸光度平

2均值 A1＝1.200，S1＝8.7×10-4，加入2.35％乙烯氧之后，测定5次，A2=1.285 ，S22= 0.5×10?4，

问加入2.35％乙烯前后吸光度确有变化否？

23-15 某制药厂生产的复合维生素片，要求每50g维生素含铁2100 mg。从某次生产过程中随机抽取部分

试样，进行五次测定，得铁含量为2372、2109、2395、2399及2111(mg Fe/50g)，问这批产品的含铁量是否合格？（α＝0.05）

23-16 一农场为了试验一种新化肥能否提高水稻产量，任选试验田18块（面积相同），试验结果为：未施

肥的10块试验田产量分别为8.6、7.9、9.3、10.7、11.2、11.4、9.8、9.5、10.1、8.5（斤），而施肥的8块田产量为12.6、10.2、11.7、12.3、11.1、10.5、10.6、12.2（斤）。假定它们的产量均服从正态分布，且方差相等，试在臵信概率0.95下求出施肥的水稻平均产量比不施肥的平均产量所增产的幅度。

23-17 建立一个分析血尿氮（BUN）的新方法与标准法进行比较，测定结果如下表，试问新方法与标准

法有无显著差异？（α＝0.05）

样品号 A B C D E F

新方法，mg/ L

10.2 12.7 8.6 17.5 11.2 11.5

标准法，mg/L

10.5 11.9 8.7 16.9 10.9 11.1

23-18 用比色法测定SiO2含量所得的数据见下表，试求其线性回归方程。

X(SiO2 mg)

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12

Y（吸光度）

0.032 0.135 0.187 0.268 0.359 0.435 0.511

23-19 上题中，如根据已确定的回归方程，现测得一未知物的吸光度为0.215、0.210、0.212，试求该未知

物中SiO2的含量，并估计该含量的臵信区间。（α＝0.05）

23-20 某实验室使用标准方法测得一标准物质中的铜的含量，重复分析的结果如下（mg/L）

0.251 0.250 0.250 0.263

0.235 0.210 0.260 0.290

0.262 0.234 0.229 0.250

0.283 0.300 0.262 0.270

0.225 0.250 0.256 0.250

试作其x控制图。

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23-21 试分析正态分布具有哪些性质?

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23-22 什么叫两类错误? 如何使自己犯第二类错误的β变小? 23-23 不确定度与测量数据的分布类型有什么关系?

第二十四章 分析试验设计

Experimental Design in Analytical Chemistry

24-1 方差分析的依据是什么？为什么要通过F检验来进行？ 24-2 什么叫做交互作用？有交互作用的试验应如何来设计？

24-3 什么是正交设计？它为什么能大大减少试验的工作量？试验时应如何选用正交表？ 24-4 单纯形法是如何来寻找最优试验点的？初始单纯形应如何确定？ 24-5 正规单纯形试验与改良单纯形试验有何区别？

24-6 试验若干种不同浓度的氯离子对标准样品COD值（mg/L）的影响，试验数据如下表：

COD (标样) Cl离子含量 COD（测定1） COD（测定2） 80 A1 76 79 80 A2 78 44 80 A3 80 82 80 A4 80 84 80 A5 86 86 试进行方差分析以确定所试验的这些氯离子含量对标准样品COD值的测定有无影响？

24-7 用火焰原子吸收分光光度法测定一电解液中微量铜时，试验了空气和乙炔的流量变化对铜吸光

度（324.7nm）的影响，试验结果如下：

空气, L/min 乙炔，L/min 1.0 1.5 2.0 2.5 81.1 81.4 75.0 60.4 81.5 81.8 76.1 67.9 80.3 79.4 75.4 68.7 80.0 79.1 75.4 69.8 77.0 75.9 70.8 68.7 8 9 10 11 12 试由上述结果分析空气和乙炔的流量变化对铜吸光度测定灵敏度的影响。

24-8 用等离子体发射光谱分析钌-铁催化剂中的钌铁含量，对等离子体气流、观察高度、载气压力、

辅助气流速等因素进行了研究，其考察的因素水平表如下：

因素 水平 因素 等离子气流速, L/min 载气压力 ，ib/m2 辅助气流速 ，L/min 观测高度，mm 1 10 22 0.3 11 2 12 24 0.4 3 14 26 0.5 4 10 28 0.6 17 13 15 试用正交试验设计表安排该试验。

24-9 试设计用单纯形方法，确定邻二氮菲分光光度法测铁的最佳实验条件，试验的因素为pH值、

显色剂用量、还原剂用量。

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第二十五章 分析化学中的多元校准

Multivariate Calibration Methods in Analytical Chemistry

25-1 MLR方法的原理是什么？它对分析测量体系有哪些要求？

25-2 卡尔曼滤波是一种什么形式的回归方法？正常的滤波应有哪些特征？ 25-3 何谓间接校正法？K矩阵与P矩阵法各有些什么特点？ 25-4 何谓主成分分析？何谓因子分析？

25-5 试比较PCR与PLS法的原理，计算方法及各自特点。 25-6 试述人工神经网络的结构及其运行要点。 25-7 遗传算法的基本思想是什么？

25-8 光度分析测得一未知含量的三个混合组分溶液的吸光度和三纯组分的吸光度系数，如下表： 波长, nm 未知混合液吸光度 纯组分吸光系数 A B C 420 425 430 435 440 445 450 455 460 465 470 475 480 0.203 0.134 0.008 0.010 0.012 0.003 0.009 0.003 0.283 0.384 0.463 0.500 0.503 0.472 0.427 0.356 0.229 0.197 0.172 0.011 0.014 0.019 0.021 0.023 0.022 0.021 0.020 0.016 0.015 0.013 0.015 0.020 0.023 0.025 0.022 0.021 0.019 0.015 0.008 0.005 0.004 0.010 0.013 0.016 0.017 0.017 0.015 0.013 0.010 0.006 0.005 0.004 试用卡尔曼滤波法，估计未知混合液中组分含量，并判断滤波是否正常？

25-9 测得Cu、Co、Ni—HHDDTC（二乙醇二硫代氨基甲酸钾）三组分混合体系的10个标准样品的校准

集见表一，测得校准集在四个波长处的吸光度见表二，再测得3个未知样本在相同的四个波长处的吸光度见表三。试以P矩阵法求未知混合样本中的三组分含量的浓度。

表一 标准样品的浓度 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Cu 35.00 26.97 30.13 24.05 23.78 24.26 27.74 27.80 34.53 30.98

表二 校准集的吸光度 λ，nm 450 470 490 510 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.748 0.800 0.855 0.728 0.711 0.743 0.718 0.810 0.783 0.814 1.066 1.082 1.153 0.976 0.937 0.991 0.985 1.086 1.109 1.086 1.065 0.996 1.066 0.879 0.832 0.884 0.927 0.992 1.094 1.014 0.354 0.340 0.372 0.334 0.355 0.347 0.338 0.364 0.352

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Co 46.66 43.43 51.00 45.51 53.94 49.23 45.54 51.01 44.80 59.78 Ni 8.38 11.88 11.73 9.86 7.99 9.72 8.94 10.73 9.81 8.82