内容发布更新时间 : 2024/12/23 23:29:00星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
化学实验综合题的研究大题突破
考向突破一 以物质制备为载体的综合实验题
1.无机物制备题的常考方向
2.有气体参与的制备实验的注意事项 (1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序:装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。 (2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等),先用原料气赶走系统内的空气,再点燃酒精灯加热,以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验),反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气至试管冷却。 (3)尾气处理的方法
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法,不能直接排放。 (4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等),往往在装置的末端再接一个干燥装置,以防止空气中水蒸气的进入。
②用液体吸收气体,若气体溶解度较大,要加防倒吸装置。 ③若制备物质易被空气中氧气氧化,应加排空气装置。 3.有机物制备实验综合题设问角度及过程分析
涉及有机物制取的综合实验,重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作,反应条件的控制,产率的计算等问题。
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题组一 无机物的制备实验综合题
1.水合肼(N2H4·H2O)又名水合联氨,无色透明,是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体,它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为:CO(NH2)2+2NaOH+NaClO===N2H4·H2O+Na2CO3+NaCl。
△
实验1:制备NaClO溶液。(已知:3NaClO=====2NaCl+NaClO3)
(1)图甲装置Ⅰ中烧瓶内发生反应的化学方程式为____________________________ ________________________________________________________________________。 (2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时,所需玻璃仪器除量筒外还有__________(填字母)。 a.烧杯 c.玻璃棒
b.容量瓶 d.烧瓶
(3)图甲装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是_________________________________ ________________________________________________________________________。 实验2:制取水合肼。
(4)图乙中若分液漏斗滴液速度过快,部分N2H4·H2O会参与A中反应并产生大量氮气,降低产品产率。写出该过程反应生成氮气的化学方程式:_________________________。 充分反应后,蒸馏A中溶液即可得到水合肼的粗产品。 实验3:测定馏分中水合肼的含量。
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(5)称取馏分3.0g,加入适量NaHCO3固体(滴定过程中,调节溶液的pH保持在6.5左右),加水配成250 mL溶液,移出25.00 mL置于锥形瓶中,并滴加2~3滴淀粉溶液,用0.15 mol·L的碘的标准溶液滴定(已知:N2H4·H2O+2I2===N2↑+4HI+H2O)。
①滴定时,碘的标准溶液盛放在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。 ②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是________(填字母)。 a.锥形瓶清洗干净后未干燥
b.滴定前,滴定管内无气泡,滴定后有气泡 c.读数时,滴定前平视,滴定后俯视 d.盛标准液的滴定管水洗后,直接装标准液
③实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL,馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为__________________。
△
答案 (1)MnO2+4HCl(浓)=====MnCl2+Cl2↑+2H2O (2)ac
(3)防止NaClO受热分解,影响水合肼的产率 (4)N2H4·H2O+2NaClO===N2↑+3H2O+2NaCl (5)①酸式 ②d ③25%
解析 (2)配制一定质量分数的溶液不用容量瓶和烧瓶。
(4)N2H4·H2O被NaClO氧化为N2,NaClO的还原产物是NaCl,据此可写出氧化还原反应的方程式。
(5)①碘液能腐蚀橡胶,应选用酸式滴定管。
②a项无影响;b项滴定后有气泡,读取体积偏小;c项俯视读数时,体积偏小,测定结果偏小;d项读取体积偏大。
③2I2 ~ N2H4·H2O 0.15×20×10mol 则水合肼的质量分数=
1-3-1
×0.15×20×10mol×50g·mol×102
×100%=25%。
3.0g
2.二氯化二硫(S2Cl2)可作硫化剂、氯化剂。常温下是一种黄红色液体,沸点137℃,在潮湿的空气中剧烈水解而发烟。S2Cl2可通过硫与少量氯气在110~140℃反应制得,氯气过量则会生成SCl2。
(1)选用以下装置制取少量S2Cl2(加热及夹持装置略):
-3
-1
1-3
×0.15×20×10mol 2
3
①仪器m的名称为____________。
②装置连接顺序:A→________→________→________→________。
③A中发生反应的化学方程式为__________________________________________。 ④B中玻璃纤维的作用是_________________________________________________。 ⑤D中的最佳试剂是________(填字母)。 a.碱石灰 c.NaOH溶液
b.浓硫酸 d.无水氯化钙
(2)S2Cl2遇水剧烈水解,生成SO2、HCl和一种常见的固体。 ①该固体是__________。
②甲同学为了验证两种气体产物,将水解生成的气体依次通过硝酸银与稀硝酸的混合溶液、品红溶液、NaOH溶液,该方案________(填“可行”或“不可行”),原因是____________ ________________________________________________________________________。 (3)乙同学按如下实验方案检验S2Cl2是否含有杂质:
①取1.25g产品,在密闭容器中依次加入足量水、双氧水、Ba(NO3)2溶液,过滤; ②往①的滤液中加入足量AgNO3溶液,过滤、洗涤、干燥,称得固体质量为2.87g。 则产品中氯元素的质量分数为__________,由此可知产品中________(填“含有”或“不含有”)SCl2杂质。
△
答案 (1)①直形冷凝管 ②C B E D ③MnO2+4HCl(浓)=====MnCl2+Cl2↑+2H2O ④增大硫与氯气的接触面积,加快反应速率 ⑤a (2)①S(或硫) ②不可行 SO2易被硝酸氧化生成SO4,既难于检验SO2,又干扰HCl的检验 (3)56.8% 含有
解析 (1)制取少量S2Cl2:装置A制备氯气,装置C除去氯气中混有的水蒸气,B中发生氯气与硫单质的反应,装置E冷凝并收集产物,装置D用于吸收未反应完的氯气和阻止空气中的水蒸气进入收集装置。(2)①S2Cl2遇水剧烈水解,生成SO2、HCl和一种常见的固体,S2Cl2―→SO2,硫元素化合价升高,根据氧化还原反应中化合价有升有降,则该固体为S单质。②二氧化硫被氧化为硫酸根离子,硫酸银微溶,会干扰氯离子的检验。(3)S2Cl2中氯元素的
4
2-
7171
质量分数为×100%≈52.6%,SCl2中氯元素的质量分数为×100%≈68.9%,样品中的氯135103元素质量由AgCl固体计算,与之比较即可。
3.过氧化钙(CaO2)是白色固体,易溶于酸,难溶于水、乙醇等,可用作分析试剂、医用防腐剂以及消毒剂等。
实验1:制备过氧化钙(CaO2)
某实验小组拟选用如图甲所示装置(部分固定装置略)制备过氧化钙(CaO2)。
(1)请选择必要的装置,按气流方向的连接顺序为____________(填仪器接口的字母编号,装置可重复使用)。
(2)实验步骤:①检验装置的气密性后,装入药品;②打开分液漏斗活塞,通入一段时间气体,加热药品;③反应结束后,先熄灭酒精灯,待反应管冷却至室温后,停止通入气体;④拆除装置,取出产物。
步骤③的操作目的是_____________________________________________________。 实验2:制备CaO2·8H2O
利用反应Ca+H2O2+2NH3+8H2O===CaO2·8H2O↓+2NH4,在碱性环境下制取CaO2·8H2O的装置如图乙所示:
2+
+
(3)装置A中发生反应的化学方程式为_____________________________________; NH3在Ca和H2O2的反应过程中所起的作用是________________________________。 (4)仪器C的名称为__________;反应结束后,经______(填操作名称)、洗涤、低温烘干可获得CaO2·8H2O。检验CaO2·8H2O是否洗涤干净的操作为__________________________。 (5)装置B中用冰水浴控制温度,其可能原因是___________________________________。 (6)测定产品CaO2·8H2O的含量:
①准确称取a g产品放入锥形瓶中,加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体,再滴入少量2 mol·L
-1
2+
硫酸溶液,充分反应;
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