其它仪器分析法 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/12/24 11:31:46星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

10. 已知氟核的?=2.6273, 氢核的?=2.7927, 如果在辐射频率不变的情况下发生共振,则氟原子核所需的外磁场强度一定比氢核所需的 11. 质谱仪的分辨本领是指的能力.

12. 核磁共振波谱的一级谱图必须符合的条件是 据一级谱图的特性,判断化合物CH3-O-CH2-CH2Cl在NMR谱图上会出现 组质子峰, 各组峰分裂的 数目为 其积分面积比为

13. 核磁共振波谱中的弛豫过程所发生的能量交换有 和 两过程。

14. 核磁共振波谱法中R-CHO醛基质子化学位移?值(约为7.8~10.5) 比较大,原因为 。

15. 核磁共振波谱法, 自旋-自旋偶合是指____ , 自旋-自旋裂分是指 。 三、计算题

1. 下述电离源中分子离子峰最弱的是 ( )

(1) 电子轰击源 (2) 化学电离源 (3) 场电离源 (4) 电子轰击源或场电离源 2. 核磁共振波谱仪测定氢谱, 仪器为2.4T与100MHz, 请计算扫频时的频率变化范围及扫场时的磁场强度变化范围.

3. (1).在核磁共振波谱法中,常用 TMS(四甲基硅烷) 作内标来确定化学位移,这样做有什么好处?(2)1,2,2-三氯乙烷的核磁共振谱有两个峰。用 60MHz 仪器测量时,=CH2质子的吸收峰与 TMS 吸收峰相隔 134Hz,≡CH 质子的吸收峰与 TMS 吸收峰相隔 240Hz。试计算这两种质子的化学位移值,若改用 100MHz 仪器测试,这两个峰与 TMS 分别相隔多少?

4. 工作电压为 40kV 的X射线管其短波限应为多少? 5. 1.50 nm 的X射线其波数应为多少 (cm-1 )?

6. 使用 60.00MHz 核磁共振仪,化合物中某质子和 TMS(四甲基硅烷)之间的频率差为 120Hz,试计算其化学位移值 。

7. 某有机物的质谱峰有以下数据: m/z = 73 为分子离子峰 m/e 58 73 74 相对强度(基峰%) 100 23 1.1

试在以下三种化合物范围内指出最可能的分子式。已知各元素同位素强度比为: 13C 1.11 , 17O 0.04 15N 0.37 , 2H 0.015

三种化合物是 C2H7N3、C3H7NO、C4H11N

8. 将摩尔质量分别为 260.2504、260.2140、260.1201 和 260.0922g/Mol 的四个离子区分开,问质谱计需要有多大的分辨本领。

9. 在某烃的质谱图中 m/z57 处有峰,m/z32.5 处有一较弱的扩散峰。则 m/z 57的碎片离子在离开电离室后进一步裂解,生成的另一离子的质荷比应是多少?

10. 液态乙酰丙酮的核磁共振谱中有一个在5.62处(积分器为 19.5单位)的峰,一个在? 3.33处(37.0单位)的峰,加上其它与本题无关的峰。试计算其烯醇成分的质量分数。 四、问答题

1. 13CNMR谱法, 为什么必须采用脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪? 2. 试述质谱仪的主要部件及其功能.

3. 某化合物分子式为C10H12O, 质谱图上出现m/z105的基峰, 另外有m/z51, m/z77,m/z120和m/z148的离子峰, 试推测其结构, 并解释理由.

4. 某有机化合物在 95% 乙醇中测其紫外光谱得?Max 为290nM, 它的质谱、红外(液膜)光谱和氢核磁共振波谱如下图。试推定该化合物的结构,并对各谱数据作合理解释。

5

5. 某有机化合物在紫外光区的 205nM 以上没有吸收,它的质谱、红外(纯液膜)和氢核磁共振谱如下图。试推定该化合物的分子结构,并对各谱数据作合理的解释。

6

7