内容发布更新时间 : 2024/4/28 14:10:31星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

解：Fc=20ml/minu=1200mm/h=1200mm/3600s=1/3mm/s （1）Wil%=msAifsi/(mAs)×100%

A=1.065×h×W1/2fsi=fi/fs Wi%=mshiW1/2ifi/(mhsW1/2sfs)×100%

=0.18×43.3×2.10×0.80/（0.54×50.5×3.10×1.00）×100%=15.49% （2）n=L/H，L=2m，n=5.54×（tR/W1/2）2

n=5.54×（145.85×1/3/4.32）2=702 （3）R=2（tRC﹣tRB）/〔（W1/2）B+（W1/2）C〕

R?2(tRC?tRB)2(157.20?145.85)?1/3??0.84W(1/2)B?W(1/2)C(4.32?4.64)

5、以HPLC法测定某生物碱样品中黄连碱和小檗碱的含量。称取内标物、黄连碱和小檗碱

对照品各0.2000g，配成混合溶液，重复测定5次，测得各色峰面积平均值分别为3.60m2、3.43m2和4.04m2，再称取内标物0.2400g和样品0.8560g，配成溶液，在相同条件下测得色谱峰面积分别为4.16、3.71和4.54cm2。计算：样品中黄连碱和小檗碱的含量。

A/cm fi,m W样品（g） W内（g） 2内标物 4.16 0.05556 黄连碱 3.71 0.05831 0.8560 0.2400 小檗碱 4.54 0.04950 解：fi,m=mi/Aixi%=msAifsi/(mlAs)×100%

黄连碱%=0.2400×3.71×0.05831/（0.05556×0.8560×4.16）×100%=26.24% 小檗碱%=0.2400×4.54×0.04950/（0.05556×0.8560×4.16）×100%=27.26%

6、在1m长的色谱柱上，某镇静药A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min, 峰底宽度分别为0.78min和0.82min,空气通过色谱柱需1.10min。计算： （1）载气的平均线速度；（2）组分B的容量因子；（3）A和B的分离度； （4）以A求该色谱柱的有效板数和塔板高度；

（5）分离度为1.5时，所需的柱长；（6）在长色谱柱上B的保留时间

解：L=1m，tRA=5.80min，tRB=6.60min，WA=0.78min，WB=0.82min，t0=1.10min （1）u=L/t0=100cm/1.10min=90.9cm/min

（2）к=tR′/t0=（6.60﹣1.10）/1.10=5.00

（3）R=2（tRB﹣tRA）/（WA+WB）=2（6.60﹣5.80）/（0.78+0.82）=1 （4）neff=16(tRA′/WA)2=16×〔（5.80﹣1.10）/0.78〕2=581 Heff=L/neff=1/581=1.72mm

（5）R1/R2=√L1/√L21/1.5=√1m/√L2L2=2.25 （6）tRB=2.25×6.60min=14.85min

7、在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷，二溴乙烷及四乙基铅三组分的样品，结果如下：

相对质量校正因子 峰面积cm2 二氯乙烷 1.00 1.50 二溴乙烷 1.65 1.01 四乙基铅 1.75 2.82 试用归一化法求各组分的百分含量。

解：二氯乙烷%?1.00?1.50?100%?18.52%

1.00?1.50?1.65?1.01?1.75?2.821.65?1.01?100%?20.57%

1.00?1.50?1.65?1.01?1.75?2.82二溴乙烷%?四乙基铅%?

1.75?2.82?100%?60.91%

1.00?1.50?1.65?1.01?1.75?2.828、热导检测器分析某样品，测定组分面积与相应校正因子如下，求各组分含量。 组分 校正因子 Acm2 解：

A 0.25 5 B 0.30 6 C 0.80 2 D 1.20 3 E 2.00 25 A%?0.25?5?100%?2.15%

0.25?5?0.30?6?0.80?2?1.20?3?2.00?25B%?0.30?6?100%?3.09%

0.25?5?0.30?6?0.80?2?1.20?3?2.00?250.80?2?100%?2.75%

0.25?5?0.30?6?0.80?2?1.20?3?2.00?25C%?D%?1.20?3?100%?6.18%

0.25?5?0.30?6?0.80?2?1.20?3?2.00?252.00?25?100%?85.84%

0.25?5?0.30?6?0.80?2?1.20?3?2.00?25%?9、已知记录仪灵敏度为02mv/cm，记录纸速为1200mm/h,注入含苯0.05％的CS2溶液1μ，,苯的色谱峰高12.0cm,半峰宽10mm,仪器噪音0.01mv,求氢火焰检测器的灵敏度和检测限。苯的比重为0.88g/ml。

解：S=

u1A60 u2mm=0.0005×0.88×10-3=4.4×10-7g u2=1200mm/h=2cm/min S=

1.065?0.2?12.0?1.0?608-1-1

=1.74×10mv.S.g ?72?4.4?10D=

2RN2?0.01?9??1.15?10g/s 8S1.74?1010、A、B二组分的分配系数之比0.912，要保证二者的分离度达到1.20，柱长应选择多少米？设有效塔板高度为0.95mm。

解：ri,s=

1?1.096 0.9121.0962

)=3002 0.096neff=16×(1.2)2×Heff(Heff=0.95mm

L=neffHeff=3002×0.95=2.85m

11、物质A、B二组分在2米长色谱柱上，保留时间分别为19.40min和17.63min，峰底宽为1.21min和1.11min，试计算两物质的峰底分离度。

解：R=

2(tR(2)?tR(1))W(1)?W(2)?2?(19.40?17.63)=1.53

1.21?1.1112、用归一法测石油C8芳烃中各组分含量，在一次进行分析洗出时各组分峰面积及定量校

′

正因子Fw如下：

组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯 峰面积mm215092170110 校正因子Fw0.971.000.960.98 试计算各组分的百分含量。

′

解：

乙苯%?150?0.97?100%?28.6%

150?0.97?92?1.00?170?0.96?110?0.98对二甲苯%?92?1.00?100%?18.1%

150?0.97?92?1.00?170?0.96?110?0.98170?0.96间二甲苯%??100%?32.1%

150?0.97?92?1.00?170?0.96?110?0.98110?0.98邻二甲苯%??100%?21.2%

150?0.97?92?1.00?170?0.96?110?0.98模拟试卷

一、选择题

1、下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（）

A液-固吸附色谱B液-液分配色谱 C空间排阻色谱D离子交换色谱

2、液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）

A改变载气的种类B改变载气的速度 C改变柱长D改变固定液的种类

3、HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（）

A改变流动相的种类和配比B改变固定相的种类 C改变填料粒度D改变色谱柱的长度

4、给定被测组分后，色谱分离过程中，影响分配系数K的因数有（）

A固定相的性质B流动相的性质 C温度D流动相和固定相的体积

5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）

A、作用力越小，保留值越小B、作用力越小，保留值越大 C、作用力越大，保留值越大D、作用力越大，保留值越小 6、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（）

A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm

7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当

为（） A、3200B、1600C、800D、400 8、Van-Deemter方程主要阐述了（）

A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况 C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算 9、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）

A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低 10、改变如下条件，可减少板高H（即提高柱效）（）

A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度 D、增加载气流速E、减少填料的颗粒度F、降低柱温 11、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（） A、保留时间B、保留体积C、相对保留值 D、峰面积E、峰高F、半峰宽 二、填空题

1、在液相色谱法中，给定固定相后，流动相的种类主要影响（），流动相配比主要影响（）。