内容发布更新时间 : 2024/12/22 21:13:02星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

2、在其他色谱条件不变的情况下，固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间会（）。 3、测定保留指数时，选择正构烷烃作为参比标准的依据是正构烷烃的调整保留值的对数它的（）成 线形关系。

4、在以硅胶为固定相的吸附薄层色谱中，极性越强的组分，其移行距离越（）。 5、在色谱分析中柱长由1m增加到4m，其它条件不变，则分离度增加（）倍。、 6、比移值与容量因子的关系是（）。

7、改变两组分的相对比移值的主要方法是（）和（）。

8、与GC相比，HPLC的流动相粘度大，因此Van-Deemter方程中的（）项可以忽略。 9、液相色谱中较常用的检测器有（），（），（荧光）三种；而我校GC—16A气相色谱仪带有

（），（），（），（）四种检测器。

10、固定液按相对极性可粗分为（）类，异三十烷是非极性固定液，属（）级；β，β—氧二丙腈

是强极性固定液，属（）级。

11、某色谱峰峰底宽为50秒，它的保留时间为50分，在此情况下，该柱子理论板数有（）块。

12、保留值大小反映了（）与（）之间作用力的大小，这些作用力包括（），（）， （），（）等。 三、是非题

1、气柱色谱柱入口压力提高，组分的容量因子减小。（） 2、在凝胶柱色谱法中，分子量大的组分先出柱。（）

3、线性色谱体系的分配系数与组分浓度的大小无关，其色谱峰呈高斯分布。（）

4、面积归一化法定量分析，简便，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小。（） 5、用内标标准曲线法进行定量，内标物与试样组分的色谱峰能分开，并尽量靠近。（） 四、简答题

，

1、程序升温气相色谱法适用于哪些类型的样品分析？通常采用什么类型色谱柱和检测器？ 2、用面积归一法定量的优缺点是什么？

3、高分子多孔小球的特点？特别适用于何种样品？ 4、选择固定液的要求时什么？ 五、计算题

1、分配系数分别为100和110的两组分，在相比（β=Vm/Vs）为5的色谱柱上分离，若使分离度R=1.0，需

多长色谱柱？若使分离度R=1.5，又需多长色谱柱？（设理论塔板高度为0.65mm） 2、在1m长的气相色谱柱上，某药物及其代谢产物的保留时间分别为5.80min和6.60min，两色谱峰的半峰宽

分别为0.23cm和0.24cm，空气的保留时间为1.10min，记录纸速为0.50cm/min。 计算：（1）代谢物的容量因子；（2）两组分的分离度；

（3）以该药物计算色谱柱的有效塔板数；

（4）在不改变塔板高度的条件下，分离度为1.5时所需柱长

3、在一根3m长的色谱柱上分析某样品，记录纸速为0.50cm/min，得如下数据： 保留时间（tR）半峰宽（W1/2）峰高（h）重量校正因子（以面积表示fg） 空气1.0

内标物6.82.02.431.00 待测组分8.32.53.211.15

计算：（1）内标物与组分的分离度；

（2）柱长为2m时的分离度及内标物的半峰宽；

（3）已知内标物在样品中的含量为2.55%，组分的含量是多少？

模拟试卷参考答案

一、选择题

1.C、2.D、3.AB、4.BC、5.C、6.D、7.C、8.C、9.ACD、10.CEF、11.D 二、填空题

1、容量因子比α、保留时间或比移值 2、增大 3、C原子数 4、短 5、2

6、Rf=1/（1+к）

7、改变展开剂的性质、改变薄层板的性质 8、B/u

9、紫外UV、示差折光、荧光、热导TCD、氢火焰离子化ECD、火焰光度FPD、电子捕获ECD 10、五、0、5 11、57600

12、组分、固定相、定向力、诱导力、色散力、氢键作用力 三、是非题 1、√ 2、√ 3、√ 4、√ 5、√ 四、简答题

1、适用于多组分宽沸程样品分析，常采用毛细柱，FID检测器。

2、优点：简便，定量结果与进样量无关；操作条件变化对结果影响较小。

缺点：样品的全部组份必须流出，并可测出其信号，对某些不需要测定的组分，也须测

出其信号及校

正因子。

3、有大的孔容；有大的比表面；无亲水基团。

特别适用于有机物中痕量水分的分析。

4、（1）选择性好（2）低蒸发压，热稳定性好、化学稳定性好 （3）有一定溶解度（4）凝固点低，粘度适当 五、计算题

1、（1）K1=100，K2=110，β=Vm/Vs=5，R=1.0，H=0.65mm

к1=K1（Vs/Vm）=K1/β=100/5=20к2=K2（Vs/Vm）=K2/β=110/5=22

α=K2/K1=110/100=1.1

R=√n/4〔（α﹣1）/α〕（к2+1）/к2=√n/4×〔（1.1﹣1）/1.1〕×（22+1）

/22=1.0

n=1771H=L/nL=nH=1771×0.65×103=1.2m

－

（2）R=1.5时√n/4×0.1/1.1×23/22=1.5 n=3985L=3985×0.65×103=2.6m

－

2、L=1m，tR1=5.80min，tR2=6.60min，tR0=1.10min，u0=0.50cm/min

（W1/2）1=0.23cm，（W1/2）2=0.24cm （1）к=tR2′/tR0=（6.60﹣1.10）/1.10=5.00

（2）R=2（tR2﹣tR1）/〔（W1/2）1+（W1/2）2〕=2（6.60﹣5.85）/（0.23+0.24）=3.40 （3）neff=5.54(tR1′/（W1/2）1)2=5.54×〔(5.80﹣1.10)×0.50/0.23〕2=578 （4）R12/R22=L1/L2L2=（R22/R12）L1=（1.52/3.402）×1m=0.19m 3、u=0.50cm/min，L=3m

（1）R=2（tR2﹣tR1）/〔（W1/2）1+（W1/2）2〕=2(8.30﹣6.80)×0.50×10/(2.0+2.5)=3.3

（2）R～√n～√2

R12/R22=L1/L2R2=√2m/3m×3.3=1.49

（3）A=1.065×W1/2×h

(2.0×2.43×1.00)/(2.5×3.21×1.15)=2.55%/x% x%=4.84%

<现代色谱分析>考试卷

一填空题共30分（每个空1分）

1、在气相色谱分析中，为了测定下面的组分，请选择适当的检测器。

ACH3COCH3中的微量水,可采用检测器。

B废水中有机磷农药乐果、敌敌畏可用检测器。 C苯,甲苯,二甲苯的异构体分析可用检测器。 D蔬菜中六六六可用检测器。

2、购买毛细管色谱柱时要写明，，，四个要求。

3、谱带扩展是由于，等因素的影响，使组分在色谱柱内移动过程中谱带宽度增加的现象。 4正庚烷的保留指数是,正二十五烷的保留指数是 5、气体的净化

A常用变色硅胶用净化剂，作用是除去气体中的. B常用来除去气体中的有机物

C除去气体中的氧气可用除去

6、采用热导检测器时必须注意先开,再开

7、固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择。根据相似相溶原则：

A非极性样品选非极性固定液，组分先出峰。 B极性样品选极性固定液，组分先出峰。

C非极性与极性混合样品选极性固定液，组分先出峰。

8、在GC法中，为改善宽沸程样品的分离，常采用的方法，采用检测器在HPLC中，为了改善组分性质差异较大样品的分离，常采用的方法 9、Van-Deemter方程主要阐述了 10、塔板理论主要解释了 11、填充柱的基本要素是,,,,

二选择题共20分（每题4分）

1、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）