内容发布更新时间 : 2024/12/25 13:09:31星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

分析化学实验报告

实验题目：

邻二氮杂菲分光光度法测定铁

学 院：

专 业： 食品科学与工程 班 级： 姓 名： 学 号： 同组者姓名：

一．实验目的

1.了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法 2.掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法 3.了解722型分光光度计的构造和使用方法

二．实验原理

1.光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是 显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸

2+N3NNNFeNN +Fe2+NN度、显色时溶液温度、显色时间及干扰物质的消除方法等;测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长，吸光度范围和参比溶液等。

2.在PH=2-9的条件下，Fe2+与邻二氮杂菲（o-ph）生成极稳定的橘红色配合物，反应式如下：

此配合物的lgK稳 =21.3 摩尔吸收系数ε

510

=1.1×104

在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe2+ 还原成Fe3+.其反应式如下： 2Fe 3+ +2NH 2 OH· HC1 ＝2Fe 2+ +N 2 ↑+2H 2 O+4H + +2C1-

测定时，控制溶液酸度在PH=5左右较为适宜。酸度过高时，反应进行较慢;酸度太低，则Fe 2+水解，影响显色。

三、实验仪器

分光光度计、容量瓶、移液管、洗瓶

四、实验步骤 1.条件实验

（1）吸收曲线的测绘准确吸取20 μg·mL-1铁标准溶液5 mL于50 mL容量瓶中，加入5%盐酸羟胺溶液1 mL，摇匀，加入1 mol·L-1NaOAc溶液5 mL和0.1%邻二氮杂菲溶液3 mL。以水稀释至刻度，摇匀。放置10 min，在722型分光光度计上，用1 cm比色皿，以水为参比溶液，波长从570 nm到430 nm为止，每隔10 nm测定一次吸光度。如图1所示，其最大吸收波长为510 nm，故该实验选择测定波长为510 nm。

（2）邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性

用上面溶液继续进行测定，其方法是在最大吸收波长510 nm处，每隔一定时间测定其吸光度，及再加入显色剂后立即测定一次吸光度，经10、20、30、120 min后，再各测一次吸光度。

（3）显色剂浓度实验 取50 mL容量瓶7只，编号。每只容量瓶中准确加入20 ug·mL-1铁标准溶液5 mL以及1mL5%盐酸羟胺溶液，经2 min后。再加入5 mL1 mol·L-1NaOAc溶液，然后分别加入0.1%邻二氮杂菲溶液0.3mL、0.6mL、1.0 mL、1.5 mL、2.00 mL、3.0 mL和4.0 mL，用水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上，用最大吸收波长510 nm、1 cm比色皿，以水为参比，测定上述溶液的吸光度。

2.铁含量的测定 （1）标准曲线的绘制

取50mL容量瓶6只，编号。分别吸取20 μg·mL-1铁标准溶液2.0mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL和10.0 mL于5只容量瓶中，另一只容量瓶中不加标准溶液（配制空白溶液，作参比）。然后各加5%盐酸羟胺溶液，摇匀，经2 min后，再各加5 mL1 mol·L-1NaAc溶液及3 mL1 g·L-1邻二氮杂菲溶液，以水稀释至刻度线，摇匀。放置10 min，在分光光度计上，用1 cm比色皿，在510 nm处，测定各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 （2）未知液中铁含量的测定

吸取5ml未知液代替标准溶液，其他步骤均同上测定吸光度。由未知液的吸光度在标准曲线上查出5ml未知液中的铁含量，然后以每毫升未知液中含铁多少微克表示结果。

五、记录与计算

（1）吸收曲线的测绘

波长?nm 570 550 530 520 510 500 490 470 450 430 吸光度A 0.067 0.152 0.345 0.428 0.454 0.440 0.426 0.402 0.343 0.297 讨论：从曲线可以看出，在一定范围内，当波长较小时，随波长增加吸光度增加。测定的适宜波长是510nm。

（2）邻二氮杂菲亚铁配合物的稳定性

放置时间tmin 稳定性 0 0.389 5 0.390 10 0.389 15 0.389 20 0.389