内容发布更新时间 : 2024/12/25 23:36:34星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

土壤农化分析2复习题（刘玲慧） 口试：

1. 植物样本采集应该符合哪些原则？

代表性、典型性、实时性、防止污染

2. 植物样品在消煮过程中使用什么试剂？

浓H2SO4+加速剂（H2O2）

3. 植物灰化有哪几种方法？

湿灰化：HNO3、H2SO4、HCLO4

干灰化法：温度<500，2-8h；加助灰化剂：通O2加KHSO4

4 植物样品消煮完全后的现象是什么？

溶液无色或澄清

5 使用奈氏比色法测定植株全氮的基本原理。（H2SO4—H2O2 消煮 法）。

植物样品在浓硫酸溶液中，经历脱水碳化、氧化等一系列作用，而氧化剂H2O2在热浓硫酸溶液中分解出的新生态氧具有强烈的氧化作用，分解硫酸没有破坏的有机物和碳。使有机氮磷等转化为无机铵盐和磷酸盐等。

待测液中的铵在pH=11的碱性条件下，与奈氏试作用生成橘黄色配合物。

6. 使用钒钼黄比色法测定植株全磷含量的基本原理。

植物样品经H2SO4—H2O2消煮分解生成的正磷酸盐能与偏磷酸盐和钼酸盐在酸性条件下作用，形成黄色的杂聚化合物钒钼酸盐。溶液黄色很稳定，其深浅与磷含量成正比，可用比色法测定磷的含量。波长400-490nm，磷浓度高时选择较长的波长，浓度低时选用较短波长。

7.测定P 有多种方法，分别有哪几种？如何选择正确的方法，依据是 什么？

消煮有干灰化和湿灰化。比色有钼蓝比色法和钒钼黄比色法。当磷的含量高时，选用钒钼黄比色法，反之用钼蓝比色法。

8.测定尿素氮含量时，尿素分解完全的标志是什么？

无剧烈的CO2气泡冒出，产生浓SO3白烟。

9.使用H2SO4 消煮甲醛法测定尿素中氮含量的原理。

在过量硫酸存在下,尿素先受热水解生成(NH4)2SO4,NH+4与甲醛作用生成等摩尔可与碱定量反应的(CH2)6N4H+和游离的H+,以酚酞、甲基红为指示剂指示,NaOH标准溶液滴定,根据滴定体积和称样量计算尿素含氮总量

10.H2SO4 消煮甲醛法测定尿素中氮含量的实验中，7mol/l 和0.5 mol/l的NaOH溶液各有何用处？对实验结果又什么影响？

水解后的样品溶液中同时含有转化生成的NH+4和大量过量的游离H2SO4,在用甲醛转化NH+4之前,必须除去游离的酸,以消除其对后续滴定的影响。这一步操作的关键是保证加入的碱正好完全中和游离酸且不过量,同时保证中和过程中不会产生NH3逸失。

此时溶液中的氨几乎完全以NH3的形式存在,很易挥发损失。因此滴加浓碱只能至近终点,然后改滴稀NaOH溶液(如0.1mol/L),直至溶液呈现橙黄色,即pH≈5.0。此时,溶液中游离酸中和完全,且碱不过量。

11.H2SO4 消煮甲醛法测定尿素中氮含量的实验中，加入甲醛后溶液颜 色发生了什么变化，由什么原因造成？

溶液由金黄色变为红色

（市售甲醛常含有少量甲酸,会影响后续的滴定,并影响尿素含氮量测定结果的准确度,为此使用前必须以酚酞为指示剂,用碱中和至微红色终点,使甲酸生成甲酸钠而消除其影响。）

12. 使用二苯基碳酰二肼比色法测定农产品中铬含量的基本原理。

样品在干灰化后，铬全部氧化为六价铬，与二苯基碳酰二肼作用，生成紫红色配合物在540nm下比色。

13. 测定农产品中铬含量的过程中，样品灰化前加入高锰酸钾和氢氧 化钠的作用是什么？

加入高锰酸钾和氢氧化钠可防止三价铬损失，使所有三价铬氧化成六价铬

14. 测定农产品中铬含量的过程中，滴加叠氮化钠的作用是什么？

去除过量的高锰酸钾。

15. 在测定农产品中铬含量的过程中，如样品灰化不完全，采用什么 方式处理？

16. 在测定农产品中铬含量的过程中，样品需进行预处理，如何操 作？

称取1.00g样品于30ml坩埚，加高锰酸钾1ml和氢氧化钠1ml，均匀湿润样品，在电炉上炭化至无烟，放入高温电炉于450摄氏度灰化3h，取出冷却，期间取出用蒸馏水湿润，用水浴锅蒸干后，放入高温电炉继续灰化，反复2-3次，做三组空白。

17. 测定农产品中铬含量的过程中，样品在何种仪器设备中灰化？

高温电炉

18. 测定复合肥料中磷含量，最后如何收集沉淀重量？、

称取预先干燥坩埚，记录重量，使用四号坩埚抽滤，将上清液滤完，用倾泄法洗涤坩埚1-2次，每次用水25ml。将沉淀移入坩埚内再用水洗涤，用水共125-150ml，将坩埚置于180+-2摄氏度烘箱内烘干45min，干燥器中冷却至室温后记录重量。

19. 测定复合肥料中磷含量的方法原理是什么？

以水溶性磷肥为主的磷肥，用水合中性柠檬酸溶液提取有效磷，提取溶液中的E磷酸根离子，在酸性条件下于喹钼柠酮试剂生成黄色磷酸钼酸喹啉沉淀。沉淀经过滤洗涤干燥后称量。

20. H2SO4 消煮甲醛法测定尿素中氮含量的实验中，哪些因素会影响 实验结果？

1、用短颈漏斗作回流装置。样品在锥型瓶中受热水解时,瓶口放一短颈漏斗进行回流,以防止水解过程中产生的大量H2O、CO2等气体逸出带走少量含氮化合物造成氮的损失。短颈漏斗作回流装置可消除水解过程产生的系统误差

2、缓慢加热水解。水解时最好使用调温电热板(800W)缓慢加热升温。反应开始时观察到有大量气泡产生,继续加热使CO2逸出,至出现白色H2SO4蒸气为止,注意不能蒸干。在此条件下不仅可以观察到明显的实验现象,同时也保证尿素样品中的氮完全定量地转化为NH+4,总氮含量测定结果准确度较高,如果采用大功率电炉(>1000W)加热,溶液温度将在短时间内急剧上升,使锥型瓶底部温度过高,水分迅速蒸发,因而尿素尚未水解完全便逸出H2SO4白烟,使操作者误以为已达到水解终点而停止加热,使测定结果偏低。另外,高温条件下水解,大量水分蒸发,中间产物NH4HSO4会部分分解,特别是在温度激剧升高,样品溶液被蒸至近干时,会产生NH3而造成氮损失,使总氮含量测定结果严重偏低。 3、游离酸的中和。水解后的样品溶液中同时含有转化生成的NH+4和大量过量的游离H2SO4,在用甲醛转化NH+4之前,必须除去游离的酸,以消除其对后续滴定的影响。这一步操作的关键是保证加入的碱正好完全中和游离酸且不过量,同时保证中和过程中不会产生NH3逸失。 4、甲醛强化转化NH4+。市售甲醛常含有少量甲酸,会影响后续的滴定,并影响尿素含氮量测定结果的准确度,为此使用前必须以酚酞为指示剂,用碱中和至微红色终点,使甲酸生成甲酸钠而消除其影响。试样溶液在加入甲醛后,应放置1～2min,使溶液中的NH+4完全定量转化为(CH2)6N4H+再进行滴定

操作：

1、演示称量消煮植物样品0.15XXg？