内容发布更新时间 : 2024/12/27 15:25:54星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

南昌大学有机化学实验报告

学生姓名：彭以振学号：专业班级：

实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年9月28日实验地点： 同组学生姓名：指导教师：实验成绩：

实验七：乙酰苯胺的制备

一：实验目的

⑴ 熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯胺的制备方法；

⑵ 进一步掌握分馏装置的安装与操作；

⑶ 熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术 二：实验基本原理

乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。

用乙酸酐为酰化剂制备乙酰苯胺。

三：主要试剂及主副产物的物理常数

化合物 分子量 乙酰苯胺

性状 无色液体 比重（d） 1．022 熔点 (oC) －6 沸点 折光率 溶解度（在水中）(oC) (oC) (n) 25 80 100 184 1．5860 0．563 3．5 5．2 93．13 南昌大学有机化学实验报告

学生姓名：彭以振学号：专业班级：

实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年9月28日实验地点： 同组学生姓名：指导教师：实验成绩：

四：主要试剂规格及用量

苯胺 乙酸酐 结晶乙酸钠 氢氧化钠 浓盐酸 五：实验装置图

规格 新蒸（4.2g） 新蒸（3.98g） 无水 10% 1:1 用量 3.9mL 5.6mL 6.75g 30mL 3.8mL 物质的量 0.045mol 约0.056mol 0.0488mol —— —— 主要仪器： 直形冷凝管， ，抽滤装置， 烧杯，

分馏装置

六：实验简单操作步骤及实验现象记录

1. 在250ml烧杯中，溶解3.8ml浓盐酸于90ml水中，

抽滤装置

南昌大学有机化学实验报告

学生姓名：彭以振学号：专业班级：

实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年9月28日实验地点： 同组学生姓名：指导教师：实验成绩：

2. 在搅拌下加入3.9ml苯胺，等苯胺溶解后，再加入少量活性炭，在溶液煮沸5min趁热滤去活性炭及其他不溶性杂质讲滤液转移到锥形瓶中

3. 冷却至50℃，加入5.6ml乙酸酐，震荡使其溶解后，立即加入配制好的6.75g结晶乙酸钠溶于15ml水的溶液，充分震荡混合，然后将混合物置于冰浴中冷却，使其析出结晶，

4. 减压过滤，用少量冷水洗涤，干燥后称重 七：实验结果及分析 这部分暂时待续………

八：思考题

一、 实验注意事项 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

苯胺有毒，醋酐有刺激性，不要接触肉皮儿，实时盖紧试药瓶。

久置的苯胺被氧化而色深有杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺 加入锌粉的目的，是防止苯胺在反映历程中被氧化,通常加入后反映液会变为无色。但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。

不应将活性炭插手沸腾的溶液中，不然会导致暴沸，会使溶液溢出器皿。溢出器皿 反映物冷却后，固体产品立即析出，沾在瓶壁不容易理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中，以祛除超过限量的醋酸及未效用的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶于水

趁热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。

如果没有形成晶体体析出，可用玻棒磨擦孕育发生静电，加强份子间万有引力，同时使份子相互碰撞吸力增大，使形成晶体体加速析出

为什么活性炭要在固体物质完全溶解后加入？

答：活性炭是靠吸附分子来除杂质，没有溶解时，杂质分子包裹在未溶的物质中，不能除杂。