有机合成实验 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/11/20 13:24:37星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

化学工程学院《有机合成实验》 李有桂 编 二0一二年八月

合肥工业大学有机合成实验规则

为了保证化学实验的顺利进行,学生做实验时必须遵守下列规则: 一、 认真预习。实验前要认真预习实验内容,复习教材中的有关章节,明确实

验目的和要求,弄清原理和操作步骤,了解实验的关键及注意事项,订出实验计划并初步预测实验结果,做到心中有数。动手做实验前还应检查实验用品是否齐全,装置是否正确稳妥。

二、 规范操作。实验时要听从老师指导,尊重实验室工作人员的工作,规范操

作,仔细观察。要积极独立思考,及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。如遇实验结果和理论不符,应分析原因或重做实验,得出正确结论,努力提高分析、推理和联想的思维能力。

三、 注意安全。学生进实验室要穿实验服,严格遵守安全守则,弄清水、电、

煤气开关、通风设备、灭火器材、救护用品的配备情况和安放地点,并能正确使用。使用易燃易爆剧毒药品,要特别提高警惕,千万不能麻痹大意。更改实验步骤或试剂用量,须征得指导老师同意。如遇意外事故,应立即报告老师采取适当措施,妥善处理。

四、 保持整洁。要保持实验室的安静、整洁,不得在实验室谈笑或高声喧哗;

不得在实验室内、外闲游;不得在实验过程中玩手机(一次警告,二次实验成绩为60,第三次成绩为0)。仪器、药品应摆得井然有序,使用仪器器材或取用药品后,要立即恢复原状,送还原处。装置要求规范、美观;废酸、废碱应倒人废液缸,严禁倒入水槽;废纸、火柴便、碎玻璃等固体废物应丢人废物箱,不得扔在地上或丢入水槽。实验完毕,要将仪器洗净,放入柜内,擦净实验台和试剂架并关闭水、电、煤气开关。值日生应切实负责整理公用器材,打扫实验室,倒净废液缸。离开实验室前,应检查水、电、煤气的开关,关好窗户。

五、 厉行节约,爱护实验室各种仪器和设备,节约药品和其它易耗品,节约水、

电。煤气。不得将仪器和药品携出室外它用。损坏仪器要填写仪器破损单,经指导老师签署意见后,凭原物向管理室换取新仪器。

六、 写好报告。实验课后应按实验记录和数据独立完成实验报告,不得拼凑或

抄袭他人数据。书写实验报告要求条理清楚,结论明确,字迹端正,绘图规范并按时交指导老师批改。

实验一 乙酸丁酯的制备

一、实验目的

1. 掌握有机酸酯的制备原理和乙酸丁酯的制备方法。 2. 学习用恒沸混合物除去酯化产物中水的方法。 二、实验原理

1. 主要性质和用途

乙酸丁酯(butyl acetate)亦称乙酸正丁酯,无色液体,具有水果香味,微溶于水,能溶于乙醇、乙醚和烃类。密度0.8826(20℃),沸点126.3℃,凝固点-77℃,折光率1.3591(20℃)。

乙酸丁酯是良好的有机溶剂,可用于火棉胶、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业,并可用作萃取剂和脱水剂。

2. 制备原理

有机酸酯通常用醇和羧酸在少量催化剂(如浓硫酸)的存在下,通过酯化反应制得:

酯化反应是一个典型的酸催化可逆反应。为使反应平衡向右移动,可用过量的醇或羧酸,也可将反应中生成的酯或水及时蒸出。实验中要注意控制反应的温度、原料滴加的速度和产品蒸出速度,从而使反应进行得比较完全。在制备乙酸丁酯时,采用等摩尔的乙酸和丁醇,加入极少量的浓硫酸作催化剂,进行回流。让回流冷凝液先进入一个分水器分层,水分留在分水器中,有机液不断地流回反应器中。这样,在酯化反应进行时,生成的水可以从平衡混合物中除去,使反应几乎可进行到底,得到高产率的乙酸丁酯。反应方程式如下:

O

H+

O

CH3 C OCH2CH2CH2CH3 + H2O

O

R C OH + HO R′ H+ O

R C OR′ + H2O

3 C OH + CH3CH2CH2CH2OH CH